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DM2500

MMEDXRF輕中元素光譜儀(yi)

（標(biao)準型）（水(shui)泥行業專用）

多單(dan)色激(ji)發實現高峰背比，使能(neng)測(ce)元素（B～Zn），

其準(zhun)確度媲美大型(xing)波長色(se)散光(guang)譜儀

標(biao)準型針對水泥行(xing)業設計(ji)。

亦或(huo)經(jing)微改后(hou)用于各行各業

采用

多單色(se)激發能量(liang)色散(san)X射(she)線熒光(MMEDXRF)分析技術

對數螺線型雙曲(qu)面彎晶(LSDCC)實現衍(yan)射并作為二次靶(ba)

高計(ji)數率(lv)、高分辨率(lv)、高透過率(lv)(AP3.3窗(chuang))SDD探測器(qi)

電壓、電流、靶材完美(mei)組合的微(wei)焦斑(ban)薄鈹(pi)窗X射線(xian)管源

符(fu)合標準

GB/T176

JB/T11145

JC/T1085

概(gai)述

DM2500MMEDXRF輕中(zhong)元素光譜儀(yi)，詳(xiang)稱DM2500多單色激發能量色散X射線(xian)熒光(guang)輕中(zhong)元素(su)（B～Zn）光譜儀，是(shi)本公司集數十年X熒光(guang)光(guang)譜儀的(de)研究經驗，在公司原有的DM系列X熒光硫鈣鐵分析儀、X熒(ying)光(guang)多元(yuan)素分析儀(yi)、X熒光光譜儀等(deng)的基礎上(shang)研制推出的一種(zhong)具創新性的XRF光譜儀。它(ta)采用多單色激發能(neng)量(liang)色散X射線熒光(MMEDXRF) ( Multiple Monochromatic Excitation ;Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析(xi)技(ji)術。主(zhu)要部件，如：單色(se)晶體采用本公司(si)研制(zhi)的(de)具(ju)有(you)本公司(si)專利的(de)對(dui)數(shu)螺線旋轉點對(dui)點聚焦鍺單色(se)晶體，X射(she)線管(guan)采用(yong)KeyWay公司生產的50W微焦(jiao)點大(da)輻射角薄鈹窗X射線管，并(bing)對其高壓、電流、靶(ba)材進(jin)行最佳組合(he)， X射(she)線探測器采(cai)用德國Ketek公司生(sheng)產的具有高(gao)(gao)計數率、高(gao)(gao)能量分辨率、高(gao)(gao)透過率的常溫用SDD半(ban)導體X射線(xian)探測器。并且采用(yong)(yong)具(ju)有本公司(si)自主知識產權(quan)的(de)(de)輕元素專(zhuan)用(yong)(yong)的(de)(de)光學(xue)系統及多種(zhong)方法組合(he)使用(yong)(yong)的(de)(de)多個單色(se)激(ji)發系統等獨有的(de)(de)技術，極大地提高了儀器的(de)(de)靈敏度和峰(feng)背(bei)比。它還采用X射線向下照(zhao)射系(xi)統(tong)，樣(yang)品(pin)自(zi)旋(xuan)裝置，特(te)別適合粉末壓片樣(yang)品(pin)，且可根據應用(yong)選擇真空(kong)系(xi)統(tong)或(huo)自(zi)充氣系(xi)統(tong)。由此使本(ben)光(guang)譜(pu)儀達到國際領先水平(ping)。在(zai)與大型(xing)波長(chang)色散光(guang)譜(pu)儀的比較試驗中(zhong)，其大部分性(xing)能指標(biao)接近或(huo)達到大型(xing)波長(chang)色散光(guang)譜(pu)儀的性(xing)能指標(biao)，某些(xie)甚至超過。其性能指標(biao)相比(bi)進(jin)口同類(lei)產品更好，而價(jia)格僅為進(jin)口同類(lei)產品的(de)一半(ban)，具有無可比(bi)擬(ni)的(de)價(jia)格性能比(bi)。另外國(guo)內企業售后服務的(de)方便程度是(shi)國(guo)外企業所無法(fa)相比(bi)的(de)。且本光譜(pu)儀良好的(de)屏蔽防護設計(ji)保證無任(ren)何(he)射(she)線(xian)泄漏(lou)，滿足輻射豁(huo)免(mian)要求。

適(shi)用(yong)范圍

DM2500MEDXRF輕(qing)中元素光譜儀的標準型是(shi)針對水泥行業專門設計制造的，可用于水泥生料(liao)(liao)、熟料(liao)(liao)、原料(liao)(liao)等的含量測量。其符合國家標準GB/T 176—2017《水泥(ni)化學分(fen)析方法》的相關(guan)要求，符合行業標準JC/T1085—2008《水泥用(yong)X射線熒(ying)光分析儀》，符(fu)合行業標準JB/T11145—2011《X射(she)線熒光光譜儀》。

DM2500MEDXRF輕中元(yuan)素光譜儀除(chu)用(yong)于水泥行(xing)業(ye)(ye)外(wai)，還能用(yong)于其他各行(xing)各業(ye)(ye)所有物料的(de)含(han)量測量。其標準型雖(sui)然是針(zhen)對(dui)水泥行(xing)業(ye)(ye)專(zhuan)門設(she)計制造的(de)，但(dan)只要用(yong)戶(hu)所要求的(de)測量元素(su)在B(5)～Zn(30)的(de)范圍內，則(ze)(ze)大部分情況可(ke)直接使用標準型(xing)進行測(ce)量。如貴(gui)用戶(hu)對某些元素(su)(su)的(de)測(ce)量有特殊的(de)要求，則(ze)(ze)本公司可(ke)根據(ju)用戶(hu)的(de)要求更改(gai)單(dan)色激發系(xi)統和或軟件(jian)系(xi)統以滿足用戶(hu)對測(ce)量元素(su)(su)的(de)要求。

特(te)點

快(kuai)速同時–所(suo)需測(ce)量元素(su)同(tong)時快速(su)分析(xi)，一般幾(ji)十秒給出含量結果。

高準確度–采用先進(jin)MMEDXRF技術，LSDCC核心技術，根據所要測(ce)量的(de)(de)元素來(lai)選擇單(dan)色光的(de)(de)能量及產生單(dan)色光的(de)(de)方法，極大地提高了儀(yi)器的(de)(de)靈敏度(du)和峰(feng)背比，具出色的(de)(de)重復性和再現性，極高的(de)(de)準確度(du)。

向下照(zhao)射–采用X射線向下照射系(xi)統，杜絕了樣(yang)品粉(fen)末污染(ran)損壞探測系(xi)統的可(ke)能，特別適合水泥生(sheng)熟(shu)料等(deng)粉(fen)末樣(yang)品。

樣品自(zi)旋–具有樣品自旋裝(zhuang)置(zhi)，消除了壓片樣品中由于特硬物質(zhi)的(de)(de)存在而不易(yi)粉碎(sui)造成(cheng)的(de)(de)樣品不均勻性。

長(chang)期穩定–采用可變增益數字多道，有PHA自動調整、漂移校正、偏差修正等功能，具極(ji)好的長期穩定性。

環保節(jie)能–射(she)線防(fang)護達豁(huo)免要求。分析時不(bu)接(jie)觸不(bu)破壞樣(yang)品，無(wu)(wu)污染(ran)，無(wu)(wu)需化(hua)學試劑(ji)，也不(bu)需要燃燒。

使用(yong)方便–觸摸屏操作。樣品粉碎(sui)壓片放入儀器(qi)后只需按[啟動(dong)]鍵即可，真正實現(xian)一(yi)鍵操作。

高可靠性(xing)–一體化設計(ji)，集成化程度(du)高，環境適應能力(li)強，抗干擾能力(li)強，可靠(kao)性高。

高(gao)性價(jia)比–無需鋼瓶氣(qi)體，運行維(wei)護成本極低。價格為國外同類產品(pin)的一(yi)半。是真正的高性價比產品(pin)。

尖(jian)端(duan)技(ji)術

多(duo)單色激發能(neng)量色散X射線熒光(MMEDXRF)分析技術

傳統XRF，特別是EDXRF，無(wu)法實現(xian)超輕元素(su)準確測量的一個(ge)主要原因是X射(she)(she)線(xian)光管出(chu)射(she)(she)譜中連續軔致(zhi)輻射(she)(she)的散射(she)(she)使(shi)得(de)X射線熒(ying)光(guang)光(guang)譜的(de)連(lian)續散射背(bei)景(jing)較(jiao)高，而原(yuan)子序數越低(di)的(de)元素(su)熒(ying)光(guang)產(chan)額越低(di)，較(jiao)低(di)的(de)熒(ying)光(guang)射線強(qiang)度將淹沒在較(jiao)高的(de)背(bei)景(jing)之中。

單色激發能量(liang)色散X射線熒(ying)光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就(jiu)是(shi)采用光學器件將X射線光(guang)管(guan)出射譜單色化，進而使得熒光(guang)光(guang)譜的(de)連(lian)續散射背(bei)景(jing)極大(da)地降低(di)，同時(shi)盡可能少的(de)降低(di)甚至于(yu)可能的(de)話增加(jia)所需(xu)激發X射線的單色化的線或(huo)窄能量帶的強(qiang)度，從而(er)大(da)大(da)提高所測(ce)元素X射線熒光光譜(pu)的峰(feng)背比(bi)，實現超(chao)輕元素的準確(que)測量。其原理圖(tu)如(ru)圖(tu)1。

圖1.MEDXRF分析技術原理圖

激發樣品的X射線能(neng)量越遠離(li)所需分析(xi)元素(su)的(de)吸收限，其激發(fa)(fa)(fa)效(xiao)率就越低。這就使得單色激發(fa)(fa)(fa)的(de)光譜儀有一(yi)個局限，就是某一(yi)個單色能(neng)量的(de)激發(fa)(fa)(fa)源只能(neng)測定一(yi)定原子序數范圍內的(de)元素(su)。由于DM2500要(yao)求輕中(zhong)元(yuan)(yuan)(yuan)素都(dou)可(ke)測量(liang)，所以用(yong)只(zhi)有(you)一個單色(se)能量(liang)的(de)激(ji)發(fa)源將使輕元(yuan)(yuan)(yuan)素的(de)激(ji)發(fa)效率很低從(cong)而無法準(zhun)確測量(liang)輕元(yuan)(yuan)(yuan)素，為此2500采用2個單色能量的激發(fa)源，分別激發(fa)輕元素（Cl以下）和中(zhong)元素（K-Zn）。故稱多(duo)單色激發。

用于輕元素(su)測量的(de)高衍射(she)效率點對點聚焦(jiao)的(de)對數(shu)螺線(xian)旋轉雙曲面晶體 (LSDCC)

將X射(she)線光管出(chu)射(she)譜(pu)單色化的方法(fa)很(hen)多，有濾波片法(fa)，二(er)次靶(ba)法(fa)和衍射(she)法(fa)等。衍射(she)必(bi)須(xu)滿足Bragg定(ding)律：nλ=2dsinθ，所(suo)以其具有極好的(de)單(dan)色性。而(er)衍(yan)射(she)法(fa)中的(de)雙曲面衍(yan)射(she)晶體(ti)DCC（Doubly CurvedCrystals）又由于能將點源(yuan)聚焦(jiao)，所以有大的(de)收集立體角，從而(er)有極高的(de)效(xiao)率。另外(wai)，聚焦(jiao)還能使(shi)照射到樣品的(de)光斑很小，從而(er)使(shi)小面積的(de)半導體探測器Si-PIN或SDD可以(yi)接受大部(bu)分(fen)樣品較小面中(zhong)的熒(ying)光射線(xian)，也就是(shi)說(shuo)DCC還提高(gao)了探(tan)測(ce)效(xiao)率。由(you)于(yu)對數螺線(xian)LS（Logarithmic Spiral）DCC有制作方(fang)便，可制作較大面積等(deng)優點。所以DM2500采用的對(dui)數(shu)螺線旋轉(zhuan)雙曲面(mian)晶體LSDCC。其點對點聚(ju)焦原(yuan)理(li)圖如圖2。

圖2. LSDCC點對點聚焦(jiao)原理圖(tu)

圖3.藍線為X射線管的出射譜，紅色為經鍺(zang)LSDCC單色化的X射(she)線入射(she)譜

由于輕元素熒光產額很低(di)，所(suo)以DM2500用以LSDCC實現(xian)單色(se)化的高效率單色(se)激發射線來激發輕元素(su)。

用于(yu)中元(yuan)素測量的鍺二次靶

由(you)于中(zhong)元素(su)熒光產額較高(gao)，對激發(fa)射線的(de)強度(du)要求不高(gao)，所以(yi)我們采用了二次靶的(de)方法來實(shi)現中(zhong)能量的(de)單色(se)化。巧的(de)是，能實(shi)現輕(qing)元素(su)單色(se)化的(de)LSDCC其可選擇的晶(jing)體材料中有一(yi)種(zhong)是鍺晶(jing)體，鍺的X射(she)線熒光(guang)能激發(fa)Zn以(yi)下(xia)所有(you)元(yuan)素，所以(yi)DM2500用(yong)鍺晶體(ti)作為LSDCC的材(cai)料同時(shi)兼作為二次靶。也就(jiu)是(shi)說DM2500巧妙(miao)地用(yong)一個光(guang)學器件實現了二(er)種方(fang)法產生的2個單色(se)能量的激發源。

激發源的(de)能譜圖如圖3。

圖4為實(shi)際測得的(de)水(shui)泥生料(liao)樣(yang)品的(de)XRF光譜圖。

圖4.水泥生料樣(yang)品的XRF光(guang)譜圖

高分辨率(123eV)高計(ji)數率(lv)(2 Mcps) 高透過率(AP3.3窗)的(de)SDD探測器

X射(she)線探(tan)測器的種類有(you)很多，其中硅漂(piao)移探(tan)測器SDD是最好的，其(qi)分辨率一(yi)般小于140eV，是波長色散的5倍左右。而單(dan)色激發能將背景(jing)下降一個數量(liang)級，所以理論上講如果(guo)沒有(you)譜線重疊干擾，則單(dan)色激發能量(liang)色散(san)的(de)(de)峰背比好于一般的(de)(de)波長色散(san)的(de)(de)。

DM2500采用(yong)德國KETEK公司(si)生(sheng)產(chan)的VITUS H20LE SDD探測(ce)器，其(qi)分辨率(lv)小(xiao)于129eV，有效探測面(mian)積20mm²，計數(shu)率(lv)2 Mcps，窗為AP3.3 polymer，最低可測量B Kα（185 eV）。

圖5. 硅漂(piao)移探測器SDD

合理kV、mA、靶(ba)材組合(he)的微焦(jiao)斑(ban)大輻射角薄鈹(pi)窗X射線(xian)管

為(wei)準確(que)測量輕元素，LSDCC僅(jin)衍射X射(she)線(xian)管出射(she)譜中的高強度特征X射線(xian)，其有靶(ba)材發出，合理的選用靶(ba)材能得(de)到最(zui)高的激發效率。DM2500標(biao)準型由(you)于(yu)所測(ce)輕元(yuan)素(su)為Cl以下(xia)的(de)元素，所以選(xuan)擇(ze)Ag作為靶材(cai)。

選定(ding)靶材后，在X射(she)線光管(guan)最大功率一定的情況下(xia)，如50W，合理的光管高壓（kV）和電(dian)流（mA）組合能達(da)到最大的(de)激發效率。由于(yu)采用點對(dui)點的(de)聚焦(jiao)(jiao)，所以(yi)必須采用微焦(jiao)(jiao)斑的(de)、大輻(fu)射角的(de)X光管。由于靶材的特(te)征X射線(xian)能量很(hen)低，所(suo)以必須用(yong)薄鈹(pi)窗X射線管。

圖6. 微(wei)焦(jiao)斑大(da)輻射角薄鈹窗X射(she)線管

校(xiao)準

X熒光分析(xi)方(fang)法是一種參考方(fang)法，校(xiao)準是為(wei)得到定量(liang)的結果(guo)所(suo)必須(xu)的。XRF光譜儀通過比(bi)較已知標樣與未知樣的光譜強度來得(de)到(dao)定量分析的結果。其(qi)某元素的含量計算式(shi)（即校準曲線）為(wei)：

C＝D＋EI_C＋FI_C ^{2                      }                                    （1）

式(shi)中，I_C =f(I₀)，I₀為原始(shi)強度（即原始(shi)道計數(shu)率），I_C為處(chu)理后強度（或修正(zheng)后強度），D、E、F是由校準(zhun)確定的(de)(de)系數。校準(zhun)的(de)(de)方(fang)法是：用(yong)光譜儀測量一系列(lie)校準(zhun)標準(zhun)樣品或有證(zheng)標準(zhun)樣品的(de)(de)每種元(yuan)素強度，利用(yong)回歸分析(xi)，例如最小二(er)乘法，確定（1）的系數。

用已知含(han)量的(de)11個水泥生料國家標準樣品對光譜儀進行校準，得到的數據(ju)如表1。

表1. 水泥生料(liao)國家標準樣品校準結果(guo)數據

這些校(xiao)準曲線的(de)相關系數γ大部分(fen)都大于0.99，最小也有0.9690，表(biao)示DM2500光譜儀的線性誤差極(ji)小(xiao)。

重復性

對水泥生料國家標準樣品中的XS1標樣，進(jin)行11次測量，得到(dao)各元素的重復性數據如(ru)表2。

表2. 生(sheng)料標(biao)準樣(yang)品重復性測量數據分(fen)析（%）

注：粉末(mo)壓片樣品。在X射線源為半功率（25W），測量(liang)時間(jian)為180s的(de)條件下，連續進行11次測(ce)量所得的結(jie)果。

按(an)國(guo)家標準GB/T 176—2017《水泥化學分(fen)析方法》的重(zhong)復性要求(qiu)，光譜儀的重(zhong)復性必須(xu)滿(man)足：其(qi)示值標準偏(pian)差(cha)的3倍(bei)不大于GB/T176的重(zhong)復性限，從表2可(ke)知，用DM2500光譜儀可(ke)以實現所(suo)有元素遠(yuan)優于國家標準GB/T 176—2017所要求的(de)重(zhong)復(fu)性。

主要技術(shu)指(zhi)標(biao)

注：測量技術指(zhi)標(biao)針對水泥生料為(wei)對象給出。