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DM8116型

MWDXRF微量測硫儀

滿足國(guo)Ⅴ、國(guo)VI對車用汽柴(chai)油超低S檢(jian)測要(yao)求

低檢測限(xian)（300s）：

0.33 ppm

采用

單色激發波(bo)長色(se)散X射線(xian)熒光(MWDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線(xian)旋(xuan)轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

合(he)理kV、mA、靶(ba)材組合的微(wei)焦(jiao)斑薄鈹(pi)窗X射線管

符合標準(zhun)：

GB/T 11140

ISO20884

SH/T 0842

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

概述

DM8116型單色激發波長(chang)色散X射線熒光微量(liang)測硫儀，簡稱DM8116型MWDXRF微量測硫(liu)儀(yi)，是本公司(si)集(ji)數十年X熒光(guang)光(guang)譜儀的(de)研究經(jing)驗，在公(gong)司原有的(de)DM系列(lie)X熒光(guang)測硫儀、X熒光(guang)多元(yuan)素分析儀(yi)、波長色散X射(she)線熒光(guang)多(duo)道光(guang)譜儀等的(de)基礎上研制推(tui)出(chu)的(de)本公司第一款點對點單色激發XRF光譜儀(yi)。它采用以下技術和器(qi)件，使采(cai)用50W光(guang)管的DM8116具有出(chu)(chu)色(se)的再現性和穩(wen)定性，低檢出(chu)(chu)限，實已將檢測水(shui)平提升到一個新高度。

點對點聚焦單色激發(fa)波長色散X射線熒(ying)光(MWDXRF)分析技術(shu)

X射線(xian)熒(ying)光光譜儀的檢(jian)出限LOD（Limit Of Detection）是(shi)指由基質(zhi)空白所(suo)產生(sheng)的(de)儀器背景(jing)信號標準偏差的(de)3倍值的相應量，即：

（1）

式中，R_b為背景（本底）計數強度，N為(wei)已(yi)知濃度為(wei)C的低濃度試樣的計數強度，T為(wei)測量時間。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度(du)（N-R_b）/C成反比，與(yu)背(bei)景R_b的(de)平方根成正比。在測量時(shi)間一定(ding)的(de)情況下要降(jiang)低(di)檢出(chu)限，就必須(xu)提高(gao)靈(ling)敏度(du)和（或）降(jiang)低(di)背(bei)景。

圖1. MWDXRF分(fen)析技(ji)術原理圖

DM8116采(cai)用點(dian)對點(dian)聚焦單色(se)(se)激發波長色(se)(se)散X射線熒(ying)光(guang)(Monochromatic Excitation Beam Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就(jiu)是(shi)在激發光路采用一個(ge)點對點聚(ju)焦光學器件將(jiang)X射(she)(she)線光(guang)管出射(she)(she)譜單色(se)化以降低樣品(pin)熒光(guang)光(guang)譜的連續(xu)散(san)射(she)(she)背(bei)景，同時實(shi)現三(san)維聚(ju)焦(jiao)來(lai)增(zeng)加所需激發X射線(xian)的(de)單色化的(de)線(xian)或窄能量帶(dai)的(de)強度(du)以提(ti)高靈敏度(du)，在(zai)探測光路采用(yong)另一個點對點聚焦光學器(qi)件將熒光光譜分(fen)光以進行高分(fen)辨率探測，同時實(shi)現三維聚焦來增加所需(xu)收集的(de)樣品特征熒光線(xian)的(de)強度(du)以提(ti)高靈敏度(du)，從而大大降(jiang)低了檢(jian)出限。相比傳統的(de)EDXRF降低(di)了1至(zhi)2個數(shu)量級(ji)，相比傳統的大(da)功率（如4kw）的WDXRF也要(yao)低得多。

圖(tu)2.   X射(she)線管的出(chu)射(she)譜，和(he)經LSDCC單(dan)色化的特征X射線入(ru)射譜(pu)

高衍(yan)射效(xiao)率對數螺線(xian)旋轉點對點聚焦人工單色晶體

雙曲面衍(yan)射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）除滿足Bragg定律（2）式(shi)外，還實現了點對點聚焦從而有大的(de)收集立體角，所以其具有極好的(de)單色化和極高的(de)效率。

nλ=2dsinθ （2）

DCC按其曲面(mian)又分為半聚焦(jiao)（Johann），全聚焦（Johansson）和對數螺線（Logarithmic Spiral）等(deng)。其(qi)中半聚焦(jiao)只是(shi)部分(fen)滿(man)足衍射(she)條(tiao)件(jian)，是(shi)最差的(de)。全聚焦(jiao)雖然是(shi)完全滿(man)足衍射(she)條(tiao)件(jian)且是(shi)點對(dui)點聚焦(jiao)的(de)，但其(qi)制造(zao)工藝(yi)極其(qi)復雜，除彎曲(qu)外它必須有一個磨(mo)成R曲面的過程，天然(ran)晶(jing)體(ti)極不容易磨制，而人(ren)工晶(jing)體(ti)是不可能(neng)磨制的。另(ling)外天然(ran)晶(jing)體(ti)通常單色化(hua)過好，導(dao)致靶材特征X射(she)(she)線只(zhi)有(you)一部分被衍(yan)射(she)(she)，積分衍(yan)射(she)(she)率低。

圖3. LSDCC點(dian)對點(dian)聚焦原(yuan)理圖(tu)

DM8116采用的對數螺線旋轉(zhuan)雙曲面人工晶體DM30L，是(shi)集本公(gong)司技術精英經2年的(de)(de)刻(ke)苦(ku)專研研制而成的(de)(de)專利產(chan)品。對數(shu)螺線DCC也是完全滿足衍射條(tiao)件(jian)的(de)，雖然(ran)聚焦不是點對(dui)點的(de)，而是點對(dui)面(mian)的(de)，但(dan)由于這個面(mian)很小，所以可認(ren)為是點對(dui)點的(de)。它用的(de)是(shi)DM人工晶(jing)體，該晶(jing)體的積分衍射率是天然(ran)晶(jing)體的3到(dao)10倍(bei)。另外，它(ta)只需(xu)(xu)彎曲無(wu)需(xu)(xu)磨(mo)制和拼接(jie)，制造方便。

合理(li)kV、mA、靶材組(zu)合的微焦(jiao)斑薄鈹窗(chuang)X射線管

激發樣(yang)品的X射線能量(liang)越接近(jin)所需分析元素(su)的吸收(shou)限，其激(ji)發效(xiao)率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中(zhong)的高強度特征X射(she)線，其有靶材(cai)(cai)發出。所以合理的選用靶材(cai)(cai)能(neng)得到最高的激發效(xiao)率。選定靶材(cai)(cai)后，在X射(she)線光管最大功率(lv)一定的情況下，如50W，合理的光(guang)管高壓（kV）和電流（mA）組合能(neng)達到最大的(de)激發效率。由于采用點對(dui)點的(de)聚焦(jiao)，所(suo)以必須采用微焦(jiao)斑的(de)X光管。由于靶材(cai)的特征X射線能量很低，所以(yi)必須用(yong)薄鈹窗X射線管(guan)。

DM8116采用Ag靶50W微焦斑(ban)薄(bo)鈹(pi)窗X射線(xian)管，并(bing)對kV、mA進(jin)行合(he)理組合(he)。

適(shi)用范圍

適用于煉(lian)油廠、檢測及(ji)認(ren)證機構、油庫、實驗室測(ce)量(liang)范(fan)圍從1ppm到10%的各種(zhong)油品(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料油等)、添(tian)(tian)加劑、含(han)添(tian)(tian)加劑潤(run)滑(hua)油、以及煉化過程中(zhong)的產品(pin)中(zhong)S元(yuan)素的測量。

亦適用于各行各業任何材料中S元(yuan)素(su)的測量

特(te)點

快速準確(que)–所需測量時間極短，一般幾十秒給出含量結果。具極(ji)高的重現(xian)性和再現(xian)性。

低檢出限–采用先進(jin)MWDXRF技術(shu)，LSDCC核心技術，達到極低檢(jian)出(chu)限。

長期(qi)穩(wen)定–采用可變增益數字多道(dao),有PHA自動調(diao)整(zheng)、漂(piao)移校正、偏差修正等功能，具極(ji)好的長期(qi)穩定(ding)性。

環保(bao)節能–射線防護達豁免要求。分(fen)析(xi)時不(bu)接觸(chu)不(bu)破壞(huai)樣(yang)品，無(wu)污染，無(wu)需(xu)化學試劑，也不(bu)需(xu)要(yao)燃燒(shao)。

使用(yong)方(fang)便–觸摸(mo)屏操作。樣品(pin)直接裝(zhuang)入(ru)樣品(pin)杯(bei)，放入(ru)儀(yi)器后只(zhi)需按[啟動(dong)]鍵(jian)即(ji)可，真正實現一(yi)鍵(jian)操作。

高可(ke)靠性–一體化設計，集成化程度(du)高，環境適應能力(li)強，抗干擾(rao)能力(li)強，可(ke)靠性(xing)高。

高(gao)性(xing)價(jia)比–無(wu)需鋼瓶氣體，運行維護成本極低。價(jia)格為國外同類產(chan)(chan)品的一半。是真正的高(gao)性價(jia)比產(chan)(chan)品。

校準

用已知含(han)量的7個(ge)含S樣品對儀器進行校(xiao)準，得圖7的(de)工作曲線。

圖5. S樣品工作(zuo)曲線(xian)

該(gai)工作曲線的相關(guan)系數(shu)γ 均大(da)于0.999，表示DM8116測硫(liu)儀的線性(xing)誤差極小。

準確度

為了進(jin)一步測試分析的準確性(xing)，制備(bei)了具有不同(tong)硫含(han)量(liang)的柴(chai)油(you)和輕(qing)質油(you)的五個(ge)樣品(pin)(pin)，每個(ge)樣品(pin)(pin)裝入兩個(ge)不同(tong)的樣品(pin)(pin)杯中進(jin)行(xing)S準確度(du)試驗：

表1. 用五個(ge)未(wei)知樣品測定S分析的準確度結果

表1示出(chu)了測得(de)的(de)濃度(du)結果（ppm），以及與(yu)標稱(cheng)值的比較。這(zhe)些(xie)結果(guo)表示在低濃度水(shui)平(ping)下(xia)，用(yong)DM8116光譜(pu)儀可以實現S的優異的準確度。

精確度

對三種，每種各裝入七個不同(tong)樣品杯(bei)的汽油樣品進行S重復(fu)性試驗：

表2. S汽油樣品(pin)S分析(xi)的重復性測試數據

表2這些(xie)結果(guo)表示在低濃(nong)度水平下，用DM8116測硫儀可以實現S的優異的重復性。

主要技術指標