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DM2400S/Cl型

MEDXRF微量測(ce)硫氯儀

滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢測要(yao)求

低檢(jian)測限（300s）：

S: 0.26ppm，Cl: 0.18ppm

采(cai)用

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標準：

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ISO 15597

ASTM D4929

ASTM D7536

概述

DM2400S/Cl型(xing)單(dan)色激發能量色散X射線熒(ying)光微量測硫氯儀，簡稱(cheng)DM2400S/Cl型MEDXRF微(wei)量測硫(liu)氯儀。它采用以下技術和器件，實(shi)現單色(se)聚焦激發(fa)，提高了激發(fa)強度并(bing)降(jiang)低(di)了背景信(xin)號，這使得采用50W光(guang)管的能譜儀DM2400S/Cl與傳統(tong)XRF儀器相比(bi)，顯著降(jiang)低了檢測限、提高了精度(du)、降(jiang)低了對(dui)基體效應的敏感性，實已(yi)將檢測水(shui)平提升到一(yi)個新高度(du)。MEDXRF是(shi)一種直接測(ce)量技術，不(bu)需要消耗氣體或樣品轉(zhuan)換(huan)。

DM2400S/Cl是DM2400型MEDXRF輕元素光(guang)譜儀的簡化版(ban)，是專(zhuan)門為測量(liang)硫(liu)和氯(lv)所設計的。由于它的高選(xuan)擇性，使儀器(qi)所使用的單色化晶體遠小于DM2400，而單色激發的(de)儀器其晶體(ti)價格(ge)占成本(ben)較大的(de)比例(li)，從而使DM2400S/Cl具有極高的性價比。

單(dan)色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分(fen)析技術

圖1. MEDXRF分析(xi)技術(shu)原理圖圖

X射線熒光光譜(pu)儀的檢出限(xian)LOD（limit of detection）是指由(you)基質空白所產生的(de)儀(yi)器背(bei)景信號標準偏(pian)差(cha)的(de)3倍值的相應量，即：

（1）

式中，R_b為背景（本底(di)）計數(shu)強(qiang)度(du)，N為已(yi)知濃度(du)為C的(de)低濃度試樣的(de)計數強(qiang)度，T為測量時(shi)間。從式(shi)（1）可以看出檢出限與(yu)靈敏度（N-R_b）/C成反比，與(yu)背景R_b的平方根成正比。在(zai)測量(liang)時(shi)間一定的情況下要(yao)降(jiang)低(di)檢出限，就(jiu)必(bi)須(xu)提高(gao)靈敏度和(he)（或(huo)）降(jiang)低(di)背景。

圖(tu)2. 樣品的XRF光譜(pu)圖(tu)

傳統XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實(shi)現較低檢(jian)出限的一(yi)個主要原因是X射(she)線光(guang)(guang)管出射(she)譜(pu)中連(lian)(lian)續軔致(zhi)輻(fu)射(she)的(de)散(san)射(she)使得熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜(pu)的(de)連(lian)(lian)續散(san)射(she)背景較高。

單色激發能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shu)，就是采用光學(xue)器件將(jiang)X射線光(guang)管出射譜單(dan)色化，進而使得熒光(guang)光(guang)譜的(de)連續散射背景(jing)極(ji)大(da)地降(jiang)低，同時盡可(ke)能(neng)(neng)少的(de)降(jiang)低甚(shen)至于可(ke)能(neng)(neng)的(de)話增加所需激發X射線的(de)單(dan)色化的(de)線或窄能量(liang)帶的(de)強度，從而大大降低了檢出(chu)限。相比傳統的(de)EDXRF降低(di)了1至2個數量級，相比大(da)功率（如(ru)4kw）的(de)WDXRF也(ye)要低(di)得多(duo)。

高衍射效率對數螺(luo)線旋轉點(dian)對點(dian)聚焦人工單色晶體

將X射線光管出射譜單色(se)化的方法(fa)很多，有濾波片法(fa)，二次(ci)靶法(fa)和衍(yan)射法(fa)等(deng)。而衍(yan)射法(fa)中的雙曲面衍(yan)射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化最好和效(xiao)率最高的。

衍(yan)射必須(xu)滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ （2）

圖3. X射線(xian)管的出射譜，和經LSDCC單(dan)色化的特征X射線入射譜

也就是(shi)說從源(yuan)出射的射線其(qi)波(bo)長必須滿足(zu)（2）式(shi)才被衍射，所(suo)以其具有極(ji)好的(de)單色(se)化(hua)。又由于DCC能將(jiang)點源聚焦，所以有大的(de)收集立體(ti)角，從而有極高的(de)效率。另外(wai)，聚焦還能使照射到樣品的(de)光斑很(hen)小，從而使小面(mian)積的(de)半導體(ti)探測器(qi)Si-PIN或SDD可以接受在樣品較小(xiao)面(mian)中大部分的熒光射(she)線，也就是說DCC還提高了探測效率(lv)。

圖4. LSDCC點對點聚(ju)焦原(yuan)理圖(tu)

DCC按其(qi)曲面又分為(wei)半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚焦(jiao)只是部分滿(man)足(zu)衍射條件，所以經半聚焦(jiao)DCC單色化(hua)的特征X射(she)線入射(she)譜是(shi)(shi)最(zui)差(cha)的(de)。全(quan)聚(ju)焦是(shi)(shi)完全(quan)滿(man)足衍射(she)條件且是(shi)(shi)點對點聚(ju)焦的(de)。但全(quan)聚(ju)焦DCC的制造工(gong)藝極其復(fu)雜，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過(guo)程，天然晶(jing)體如Si，Ge等是(shi)(shi)很脆的(de)，極不容易磨制(zhi)，而人工晶體(ti)是(shi)(shi)不可能磨制(zhi)的(de)，另外(wai)天然(ran)晶體(ti)通常在非常窄(zhai)的(de)光譜區域中衍射X射線。導致靶材特(te)征X射(she)線只(zhi)有一(yi)部分(fen)被衍射(she)，積分(fen)衍射(she)率低。

DM2400S/Cl采(cai)用的對(dui)數螺(luo)線旋轉雙曲面人工(gong)晶體DM30L，是集本(ben)公司技術精英經2年的(de)刻苦專研研制而成的(de)專利產品。對數螺線DCC也是完全(quan)滿足衍射條件(jian)的，雖然聚(ju)焦不是點(dian)對(dui)點(dian)的，而是點(dian)對(dui)面的，但(dan)由于這個面很小，一般(ban)只有2mm左右(you)，所(suo)以可(ke)認為(wei)是點(dian)對點(dian)的。它(ta)用的是DM人(ren)工(gong)晶體(ti)，該晶體(ti)的積分衍射率是天然(ran)晶體(ti)的3到10倍。另外，它只(zhi)需彎曲無需磨制和(he)拼接(jie)，制造方便(bian)。

高分(fen)辨率(123eV)高計(ji)數率(2 Mcps)的SDD探測(ce)器

X射線探測器的種(zhong)類有很多，有正(zheng)比(bi)計數管，Si-PIN探測器和硅漂移(yi)探測器SDD等(deng)。探(tan)測(ce)器(qi)的(de)分辨率以全能(neng)峰(feng)的(de)半(ban)(ban)(ban)(ban)寬(kuan)度表示，全能(neng)峰(feng)的(de)凈計(ji)數與(yu)半(ban)(ban)(ban)(ban)寬(kuan)度無關，但其背景計(ji)數與(yu)半(ban)(ban)(ban)(ban)寬(kuan)度成正比，所(suo)以分辨率越高(gao)則檢(jian)出限(xian)越低(di)。正比計(ji)數管的(de)半(ban)(ban)(ban)(ban)寬(kuan)度是半(ban)(ban)(ban)(ban)導體探(tan)測(ce)器(qi)的(de)8倍左右(you)，所以檢出限高8的(de)平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差，且其在(zai)高計數(shu)率(lv)下(xia)分(fen)辨率(lv)急劇下(xia)降，所以SDD是(shi)最好的探(tan)測器。

DM2400S/Cl采用德國KETEK公司生產的VITUS H20 CUBE(最高級)SDD探測器，其(qi)分(fen)辨率小于(yu)123eV，有效(xiao)探(tan)測面(mian)積20mm²，計(ji)數率2 Mcps。

合理kV、mA、靶材組(zu)合的(de)微(wei)焦斑薄鈹(pi)窗X射線管

激發樣品的X射線能量(liang)越接近所需分析元素的吸收限(xian)，其激發效率就(jiu)越高。DM30L晶體僅衍射(she)X射線管出射譜中的高強度特征X射(she)線，其有(you)靶材發(fa)(fa)出(chu)。所以(yi)合理的(de)(de)選用靶材能得到最高的(de)(de)激發(fa)(fa)效率。DM2400S/Cl由(you)于測量S、Cl，所以選擇(ze)Ag作為(wei)靶材(cai)。

選定(ding)靶(ba)材后，在X射線光管最(zui)大功率(lv)一定的情況下，如50W，合理的(de)光(guang)管高壓(ya)（kV）和電流(liu)（mA）組(zu)合能達到最大的激發效率。由于采(cai)(cai)用點(dian)對點(dian)的聚(ju)焦，所以必(bi)須采(cai)(cai)用微焦斑(ban)的X光管。由(you)于(yu)靶材的特(te)征X射線能量很低，所以必須用(yong)薄鈹(pi)窗X射(she)線管。

DM2400S/Cl采用50W微焦斑(ban)Ag靶薄鈹窗X射(she)線管(guan)，并(bing)對kV、mA進行合理佳組合。

適用范圍

適(shi)用(yong)于煉油(you)廠、檢測(ce)及認證機構、油(you)庫、實驗室(shi)測量范圍從0.5ppm到10%的各種(zhong)油品(pin)(如汽油、柴油、重油、殘渣燃料(liao)油等)、添(tian)(tian)加(jia)劑、含添(tian)(tian)加(jia)劑潤滑油、以及煉(lian)化過程(cheng)中的產品中S、Cl元素的同時測量。

亦適用于(yu)水溶液(ye)中的氯及各行各業(ye)任(ren)何材料中S、Cl元素(su)的同(tong)時測量(liang)。

特點

快速同時–所需測量(liang)(liang)元素(su)同時快速分析，一般幾十(shi)秒給出(chu)含量(liang)(liang)結(jie)果。

低檢出限(xian)–采用先進(jin)MEDXRF技(ji)術(shu)，LSDCC核心(xin)技(ji)術，達到極低(di)檢(jian)出限。具極高(gao)的重復性和再現性。

長(chang)期(qi)穩定–采用數字多道，有PHA自動調(diao)整、漂移校(xiao)正、偏差修(xiu)正等功能，具(ju)極好的長(chang)期穩(wen)定(ding)性。

環(huan)保節能–射(she)線防護達豁免要求。分析時(shi)不(bu)接觸不(bu)破(po)壞(huai)樣品，無污染(ran)，無需(xu)化學(xue)試(shi)劑(ji)，也不(bu)需(xu)要燃燒(shao)。

使(shi)用(yong)方便–觸摸屏(ping)操作。樣品(pin)(pin)直接裝(zhuang)入(ru)樣品(pin)(pin)杯，放入(ru)儀器后只需(xu)按[啟動]鍵即可，真正(zheng)實(shi)現一鍵操作。

高(gao)可靠性–一體化設(she)計，集成化(hua)程度(du)高，環境適應能力(li)強(qiang)，抗干(gan)擾(rao)能力(li)強(qiang)，可靠(kao)性高。

高(gao)性價比(bi)–無需(xu)鋼(gang)瓶氣體，運行維護成本極(ji)低。價(jia)格(ge)為國(guo)外(wai)同類產品的(de)一半。是真正的(de)高性價(jia)比產品。

校準

用(yong)已知含(han)量(liang)的7個含S、Cl樣品(pin)對儀器進行標定，得(de)圖7的工作曲線(xian)。

圖7. 含S、Cl樣品(pin)工作曲線

這些工作(zuo)曲線的相關(guan)系數γ 均(jun)大(da)于(yu)0.999，表示DM2400S/Cl型MEDXRF微量測硫氯(lv)儀的線(xian)性誤差極小。

重(zhong)復性(r):

同一(yi)個操作者，在同一(yi)個實驗室，使用同一(yi)臺DM2400S/Cl，在(zai)相同(tong)條件下對同(tong)一試(shi)樣采(cai)用正確(que)的操作方法連續進行(xing)測定，得到的兩個(ge)試(shi)驗結果(guo)之差，20個(ge)中第二(er)大的那個(ge)即為測試(shi)結果(guo)的重復性r。S測(ce)試結果的重(zhong)復性r和Cl測試結果的重(zhong)復性(xing)r分別如表1和表2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測試結果的(de)重復性r 均(jun)小于表中標準所要求的重復性r。表(biao)示DM2400S/Cl型(xing)MEDXRF微量測硫(liu)氯儀(yi)，測S完全滿足GB/T 11140，ISO20884，ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等(deng)標準(zhun)有(you)關重復性r的要求(qiu)；測Cl完(wan)全滿足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標(biao)準(zhun)有關重復性r的(de)要求。

表1. S測試結果(guo)的重復性r再(zai)現性R與各標(biao)準要求的重復(fu)性(xing)r再現性R比較

表(biao)2. Cl測試結(jie)果的重復(fu)性r再現(xian)性R與各標準要求的重復性r再現性(xing)R比較

再現性(R)

不同(tong)的(de)操作者(zhe)，在不同(tong)的(de)實驗室(shi)，使用(yong)不同(tong)DM2400S/Cl，對同一試樣采用(yong)正確的操(cao)作方(fang)法進行測定，得(de)到(dao)兩個(ge)單一和獨(du)立(li)的試驗(yan)結果之(zhi)差(cha)，20個中第二大(da)的(de)(de)那個即為測(ce)試結果(guo)的(de)(de)再現性R。S測(ce)試(shi)結(jie)果的再現性R和Cl測(ce)試結果的再(zai)現(xian)性R分別如表1和(he)表(biao)2。

由表1和表2可知，所有S和Cl測試(shi)結果的再現(xian)性(xing)R 均小于(yu)表中標準所要(yao)求的(de)再現性R。表示DM2400S/Cl型(xing)MEDXRF微量測硫氯儀，測(ce)S完全滿足GB/T 11140，ISO20884，ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等標準(zhun)有關(guan)再(zai)現性R的要求；測(ce)Cl完全滿(man)足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標準有關(guan)再(zai)現性R的要(yao)求。

主(zhu)要(yao)技術指標