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元(yuan)素分析儀(yi)器(qi)的好伴侶(lv)
——DY501型(xing)電熱熔融設備
1. 要得到正確的分(fen)析結果(guo)？制樣是關鍵！
或許您已經擁有功(gong)能強大、技術先進、價格昂貴的大型元(yuan)素分(fen)析儀(yi)器，如(ru)XRF（X射線(xian)熒光分析儀）、AA（原子吸收譜(pu)儀）、ICP（電感耦(ou)合等(deng)離子譜儀(yi)(yi)(yi)(yi)）等(deng)等(deng)，同(tong)時您(nin)(nin)(nin)具有(you)很強(qiang)的(de)(de)(de)駕馭這些(xie)分析儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)的(de)(de)(de)能(neng)力(li)，但您(nin)(nin)(nin)會發現，有(you)時候(hou)分析數據并不理想(xiang)，甚至根本錯誤。這時您(nin)(nin)(nin)會懷疑(yi)(yi)自己使(shi)用儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)的(de)(de)(de)能(neng)力(li)，當(dang)確信自己是(shi)(shi)正確的(de)(de)(de)時候(hou)，又會懷疑(yi)(yi)儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)是(shi)(shi)不是(shi)(shi)有(you)問題，當(dang)儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)也被(bei)證明是(shi)(shi)正常的(de)(de)(de)時候(hou)，就會想(xiang)，這么昂貴的(de)(de)(de)儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)，國(guo)內(nei)外用戶這么多(duo)，難道儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)竟然是(shi)(shi)騙(pian)人的(de)(de)(de)？這時您(nin)(nin)(nin)一(yi)定(ding)會想(xiang)到問儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)的(de)(de)(de)售(shou)后(hou)服(fu)務(wu)部的(de)(de)(de)專家們(men)或自己查閱資料，得到的(de)(de)(de)回答一(yi)定(ding)是(shi)(shi)一(yi)致(zhi)的(de)(de)(de)，您(nin)(nin)(nin)沒有(you)問題，儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)也沒有(you)問題，而您(nin)(nin)(nin)的(de)(de)(de)制(zhi)樣有(you)問題！
很多(duo)固(gu)體(ti)樣品，如各種氧化(hua)物、硫化(hua)物、碳化(hua)物、金(jin)屬(shu)及金(jin)屬(shu)化(hua)合物、有機(ji)物等都(dou)含有幾個(ge)相，它們(men)的(de)成分是不均勻(yun)的(de)。即使是單(dan)相的(de)樣品，以(yi)X射(she)線熒光(guang)分析(xi)儀為例，也往往由于以下種種原因，而造成分析(xi)數據的(de)偏(pian)差。
▲ 顆粒度
▲ 表面粗糙度
▲ 擇優取向(xiang)
▲ 偏析
▲ 礦物效應
▲ 元素間的吸(xi)收和增強效應
此外，在樣品中測定(ding)元素的唯一方(fang)法(fa)是使用回歸分(fen)(fen)析。此方(fang)法(fa)只能用于相(xiang)(xiang)似的樣品，亦即(ji)相(xiang)(xiang)似的成(cheng)分(fen)(fen)、相(xiang)(xiang)似的顆粒分(fen)(fen)布(bu)、相(xiang)(xiang)似的化(hua)合物和相似的處(chu)理方法。但在實際工作中這是很難實現的。
由此可見只有保證了樣品的(de)均(jun)勻性并排除了上述種種原因的(de)影(ying)響后(hou)，昂(ang)貴的(de)分析儀器(qi)才能得到精(jing)確的(de)分析結果。
2. 熔融法(fa)是最佳制樣(yang)方法(fa)
目前國內(nei)對固體樣品(pin)的(de)制(zhi)(zhi)備大多是將樣品(pin)磨成松散的(de)粉末或再壓制(zhi)(zhi)成片，但這種(zhong)方法(fa)存(cun)在上(shang)節(jie)所(suo)述的(de)大部分(fen)問題。所(suo)以國外上(shang)世紀70年(nian)代發明了熔(rong)融法(fa)，熔(rong)融法(fa)能解決絕大部(bu)分問題，如粒度(du)(du)、表面(mian)粗糙(cao)度(du)(du)、擇(ze)優取(qu)向(xiang)、偏析、礦物(wu)效應等，還能減少(shao)元(yuan)素間的(de)(de)吸收(shou)和(he)增(zeng)強效應，是目前最(zui)佳的(de)(de)制樣方(fang)法(fa)。
國外的元素(su)分析儀器，凡是室(shi)內(nei)使(shi)用的，沒(mei)有不配熔融設備的。而國(guo)內(nei)用熔融法的卻少(shao)之又少(shao)。我國(guo)每年進口(kou)大型(xing)元素分(fen)析儀器在數百(bai)臺，每年(nian)用外(wai)匯(hui)在幾千萬美(mei)元，但由(you)于不(bu)用熔(rong)融法制(zhi)樣，使儀器不(bu)能發揮出應(ying)有的水平(ping)，給國(guo)家和企業造成(cheng)了損失。
親愛的(de)用戶們，現在是您用熔(rong)融法制樣的(de)時候了(le)！
3. 怎樣的設備最適合您
一般的熔(rong)融法是將(jiang)樣品(pin)和硼(peng)酸鹽助熔(rong)劑的混合(he)物在白(bai)金(jin)坩堝內加熱(re)至1100℃左(zuo)右，搖勻后制成非(fei)晶態的(de)玻璃(li)片。
熔融法(fa)制樣(yang)有各種各樣(yang)的方(fang)法(fa)和設備(bei)，下面(mian)就各種不同的方(fang)法(fa)和設備(bei)逐一進行簡單介(jie)紹：
a． 馬(ma)福爐
這種方法加熱慢(man)，工(gong)作強度(du)大，特別是(shi)1100℃左右(you)的高溫(wen)，操作(zuo)者很難忍(ren)受，又由于(yu)在(zai)熔融(rong)時必須(xu)加(jia)入脫(tuo)模劑，脫(tuo)模劑有(you)一(yi)定(ding)的毒性(xing)，人在(zai)旁邊不利健康，人工控制溫度根本(ben)無法準(zhun)確，使每一(yi)次的加(jia)熱(re)過程(cheng)都(dou)不一(yi)樣(yang)，制出的試(shi)樣(yang)一(yi)致性(xing)差(cha)，所以該方法只有(you)國內極少數企業采用，國外(wai)沒有(you)采用這種方法的。
b． 高頻感(gan)應(ying)爐
高頻感應爐目前有德(de)國(guo)的，日本理學的和歐洲PANalytical(原飛利浦)的。其優點是速度較(jiao)快，樣品均勻性較(jiao)好，但價格(ge)(ge)貴(gui)(gui)，是目前所有熔融設備中最(zui)昂貴(gui)(gui)的一種(zhong)，其價格(ge)(ge)達到大型(xing)元素分析儀器的(de)40%左(zuo)右(you)，且每(mei)次只能做(zuo)一個樣，所(suo)以總(zong)的(de)速度(du)并不(bu)快。高頻產(chan)品(pin)由于電路相對其他熔(rong)融設備(bei)是(shi)最復(fu)雜的(de)，所(suo)以故(gu)障(zhang)率也最高。它需用水(shui)冷(leng)卻(que)，使用不(bu)方(fang)便。據說國內有(you)企業剛推出仿日本(ben)理(li)學的(de)，國外產(chan)品(pin)故(gu)障(zhang)率尚(shang)且較(jiao)高，國內的(de)高頻感應爐就可想而(er)知了(le)。且日本(ben)的(de)熔(rong)融設備(bei)有(you)一個共同缺點，這在本(ben)節d中介紹(shao)。所以(yi)說(shuo)這(zhe)種設(she)備不是最理(li)想(xiang)的。
c． 燃氣熔(rong)融爐(lu)
燃氣熔融爐有(you)加拿(na)大的(de)Claisse，澳大(da)利亞AFT的Phoenix。其(qi)優點是速度較(jiao)快，且同(tong)時可(ke)熔幾(ji)個樣，倒樣自動，且價(jia)格也較(jiao)便(bian)宜(yi)，為(wei)大型元素分析儀器(qi)的20%左(zuo)右。但(dan)它(ta)有(you)一個致(zhi)命的(de)(de)缺(que)點(dian)就是要用(yong)燃氣，且不(bu)(bu)能用(yong)熱值(zhi)較(jiao)(jiao)低的(de)(de)煤氣，而必須使用(yong)乙炔、天然氣等(deng)。由于(yu)我國(guo)(guo)很多地(di)方不(bu)(bu)容(rong)易買到這些氣體，它(ta)每月得(de)換一、二次(ci)，很不(bu)(bu)方便，且這些氣體屬危(wei)險品，管理上也(ye)比(bi)較(jiao)(jiao)麻煩。燃氣熔融爐(lu)是根據氣流來控(kong)(kong)制溫(wen)(wen)度(du)的(de)(de)，而無法直(zhi)接測得(de)溫(wen)(wen)度(du)，所(suo)以溫(wen)(wen)度(du)控(kong)(kong)制準(zhun)確度(du)低，又由于(yu)國(guo)(guo)內的(de)(de)氣體質(zhi)量不(bu)(bu)好，雜(za)質(zhi)較(jiao)(jiao)多，不(bu)(bu)能保(bao)證每瓶氣體的(de)(de)熱值(zhi)都一致(zhi)，所(suo)以即使設備控(kong)(kong)制氣流控(kong)(kong)制得(de)再好，也(ye)不(bu)(bu)能保(bao)證溫(wen)(wen)度(du)的(de)(de)一致(zhi)性(xing)，也(ye)就不(bu)(bu)能保(bao)證制樣的(de)(de)一致(zhi)性(xing)。所(suo)以說這種設備也(ye)不(bu)(bu)是最理想(xiang)的(de)(de)。
d． 電熱(re)熔融爐
電熱熔融爐有日本(ben)島津(jin)的(de)，有澳大(da)利亞Modutemp的。其最大的優點是(shi)它只用電(dian)（高頻感應爐也用電(dian)，但又(you)用水），無(wu)任何耗材,電路(lu)是(shi)最(zui)簡單(dan)的(de)(de)，所以可靠性是(shi)最(zui)高的(de)(de)，且電(dian)熱爐成熟的(de)(de)溫(wen)度(du)控(kong)制(zhi)技術，使得它是(shi)所有熔(rong)融設備(bei)中(zhong)，溫(wen)度(du)控(kong)制(zhi)最(zui)準確的(de)(de)，其(qi)價格(ge)也是(shi)適中(zhong)的(de)(de)，為大型元素分析儀器的30%左(zuo)右(you)。其(qi)缺(que)點是(shi)加(jia)熱速度較慢，但由(you)于其(qi)一次最多可熔6個樣，所以總速(su)度上并不比高頻(pin)爐慢。
所以比(bi)較四種方法和(he)設備，電熱(re)熔融爐是最佳的。
下面比較一下日本島津和(he)澳大(da)利亞Modutemp之(zhi)間的優(you)劣：
a) 日本島津(jin)的設備體(ti)積龐大(da)、重量(liang)大(da)（約(yue)為Modutemp的三四倍(bei)）。
b) 日本島津(jin)的機(ji)械結構較(jiao)復雜，所以故障率也較(jiao)高，而Modutemp機械結構簡單(dan)，傳(chuan)動(dong)裝置僅(jin)為(wei)一(yi)個搖(yao)臂擺動(dong)機構，故(gu)障(zhang)率幾近于零。
c) 日本(ben)(ben)(ben)島津的設備其(qi)坩堝的金屬(shu)托架，由于耐高溫材(cai)料(liao)(liao)不過關，每半年需換一次，且(qie)價格昂(ang)貴，如上(shang)海(hai)的寶鋼，他們(men)就有一臺日本(ben)(ben)(ben)島津的設備，但由于要換托架，價格又(you)貴，他們(men)請(qing)上(shang)海(hai)交大的老(lao)師為他們(men)加工(gong)，但僅能(neng)用(yong)(yong)三(san)個月，據說國內也有仿(fang)造日本(ben)(ben)(ben)島津的設備，其(qi)托架也僅能(neng)用(yong)(yong)三(san)個月。且(qie)由于材(cai)料(liao)(liao)氧化(hua)而造成對樣品室的污(wu)染，進(jin)而可能(neng)污(wu)染樣品。
d) 澳大利亞Modutemp的(de)(de)熔(rong)融(rong)(rong)爐僅有一個缺(que)點(dian)，就是(shi)(shi)樣品(pin)熔(rong)好后須手動倒入模(mo)(mo)具(ju)，但(dan)日(ri)(ri)本島津(jin)的(de)(de)不(bu)用倒，它的(de)(de)坩(gan)堝(guo)(guo)同時又是(shi)(shi)它的(de)(de)模(mo)(mo)具(ju)，是(shi)(shi)不(bu)分開的(de)(de)。這似乎是(shi)(shi)它的(de)(de)優點(dian)，但(dan)大(da)(da)錯特錯了(le)！這恰恰是(shi)(shi)日(ri)(ri)本設(she)備（包(bao)括日(ri)(ri)本理學）的(de)(de)最(zui)大(da)(da)缺(que)點(dian)。無論是(shi)(shi)德國(guo)的(de)(de)、荷蘭(lan)的(de)(de)、加(jia)拿大(da)(da)的(de)(de)、澳(ao)大(da)(da)利(li)亞的(de)(de)、美國(guo)的(de)(de)，所有的(de)(de)熔(rong)融(rong)(rong)設(she)備，熔(rong)融(rong)(rong)是(shi)(shi)在(zai)(zai)坩(gan)堝(guo)(guo)中(zhong)(zhong)進(jin)行(xing)(xing)的(de)(de)，而成(cheng)(cheng)型(xing)都需倒入成(cheng)(cheng)型(xing)模(mo)(mo)具(ju)，只有日(ri)(ri)本的(de)(de)設(she)備其(qi)熔(rong)融(rong)(rong)在(zai)(zai)坩(gan)堝(guo)(guo)中(zhong)(zhong)進(jin)行(xing)(xing)，成(cheng)(cheng)型(xing)也在(zai)(zai)該坩(gan)堝(guo)(guo)中(zhong)(zhong)，難(nan)道日(ri)(ri)本人就比其(qi)他國(guo)家的(de)(de)人聰明嗎？事實上，在(zai)(zai)熔(rong)融(rong)(rong)過程中(zhong)(zhong)，由(you)于樣品(pin)中(zhong)(zhong)的(de)(de)物質(zhi)在(zai)(zai)一定溫度下，一般在(zai)(zai)700℃左右，對鉑金坩(gan)(gan)堝(guo)有較大的破壞作用，所以坩(gan)(gan)堝(guo)內壁會變得粗糙，而(er)在1100℃左右時樣(yang)品對坩堝的破壞作用較小，所以(yi)用分開(kai)的模具，模具的光潔(jie)度能長期(qi)保持較高(gao)。日本人的設(she)備都配一(yi)個拋光機(ji)，一(yi)般幾(ji)天得拋光一(yi)次(還會損(sun)失白金!)，不(bu)(bu)然坩(gan)堝底部作為樣品的成型(xing)面，即側量面，會不(bu)(bu)斷(duan)變粗(cu)糙，帶來測量的不(bu)(bu)準確(que)，但由于(yu)不(bu)(bu)能保證拋光的頻率(lv)，使用的頻率(lv)，所(suo)以制(zhi)樣的一致性就(jiu)得不(bu)(bu)到(dao)保證。
綜(zong)上所述，澳大利亞Modutemp的電熱熔(rong)融(rong)設(she)備是目前國外(wai)性價(jia)比最理(li)想的熔(rong)融(rong)設(she)備，也是目前國內使用最多的一款熔(rong)融(rong)設(she)備。
4. DY501型電熱熔融設備是您的最佳(jia)選擇
多年來國內所采用的熔(rong)融設備均依賴進(jin)口，價格非常昂貴(gui)，針對這種局面，本(ben)公司(si)科研(yan)人(ren)員(yuan)于2002年開發完成了(le)填補(bu)國內(nei)空白的DY501型電熱熔融設(she)備。它主要參考澳大(da)利亞Modutemp的電熱熔融設備，并吸(xi)取(qu)了(le)當今國際市場上其它熔融(rong)設備的優點，其主要性(xing)能達到甚至超過(guo)澳大利亞的產品(pin)。
DY501型(xing)電熱熔融設備基本(ben)上采用國(guo)內材(cai)料制成，所以它(ta)的(de)價格(ge)僅為(wei)國(guo)外產品的(de)1/4左右，但其優(you)異的性能絲毫不比國外的差。它的技(ji)術(shu)難點就在(zai)材(cai)料上，但我們采(cai)用了(le)國內最(zui)好(hao)的材(cai)料，如耐(nai)火材(cai)料采(cai)用耐(nai)高溫達1400℃以上的新型材料，加熱元件(jian)采(cai)用(yong)雙螺(luo)旋(xuan)硅碳棒，測溫元件采用(yong)鉑銠熱電偶，特(te)別是(shi)(shi)坩堝籃及(ji)成(cheng)型模具的(de)支架采用特(te)殊的(de)耐高(gao)溫合(he)金鋼制成(cheng)，這種耐高(gao)溫合(he)金鋼是(shi)(shi)我們與上海某研究所合(he)作開發研制成(cheng)功的(de)，它在1200℃的高溫下不(bu)氧化，其抗氧化性(xing)能優于澳大利亞Modutemp的(de)電(dian)熱熔(rong)融設備的(de)耐高溫(wen)合(he)金鋼，更大大優于日(ri)本(ben)島津的(de)電熱熔融設備的(de)耐高溫(wen)合金鋼，是本公司在(zai)該(gai)技術上(shang)的(de)一項突(tu)破。
DY501型電(dian)熱熔(rong)融(rong)(rong)設(she)備其(qi)優異的性能和合(he)理的價格，使原來(lai)由于(yu)經濟原因暫不用(yong)熔(rong)融(rong)(rong)設(she)備的用(yong)戶也能使用(yong)它。DY501型電熱熔融設(she)備的推出，定將取代(dai)進口(kou)產品，迅速普及熔融制樣法，從(cong)而(er)提高我國分析界制樣的(de)水平，為各行各業(ye)帶(dai)來巨大的(de)經濟(ji)效益。
澳大(da)利(li)亞Modutemp的(de)電(dian)熱熔融(rong)(rong)設(she)備(bei)是目前國(guo)外性價比最理想的(de)熔融(rong)(rong)設(she)備(bei)，而DY501型電(dian)熱熔(rong)融設備(bei)其(qi)性能達到甚至超過它，又(you)有合理的價格，所以(yi)說DY501型(xing)電熱熔融(rong)設備是您的最(zui)佳選擇(ze)。
上海宇索實業有(you)限公(gong)司(si)
2004年4月10 日