多單色激發的DM2500用于水泥元素分析的優越性
關鍵詞
GB/T176-2017《水泥(ni)化(hua)學分析(xi)方法》 二次靶 雙曲面(mian)晶體(LSDCC) 多單(dan)色(se)激發能量色(se)散X射線(xian)熒光(MMEDXRF) Bragg定律 X射(she)線熒光分析方法(fa) 常(chang)量分(fen)析 能量(liang)分辨率(lv) 背景強度 峰背比 重(zhong)復性(xing)r 再現(xian)性R
摘要(yao)
DM2500 MMEDXRF輕中元(yuan)素光譜儀,是(shi)一(yi)種具創(chuang)新性(xing)的XRF光(guang)譜(pu)儀。它采用多單色(se)激(ji)發能量(liang)色(se)散X射線熒光(MMEDXRF) (Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術。對數(shu)螺線旋轉雙曲面晶體(LSDCC)用于輕元素(Cl以下)測(ce)量,鍺二次靶用(yong)于中元素(K-Zn)測量,極大地提高了峰背比。 通過與各種不(bu)同類(lei)型的XRF光譜(pu)儀(包括本公司的)的比(bi)較(jiao),其與(yu)GB/T176-2017《水泥化學(xue)分析方(fang)法》的符合性,不(bu)僅遠(yuan)優(you)于傳統的EDXRF光(guang)譜儀,而且接近(jin)、甚至于(yu)部分優于(yu)大型的WDXRF光譜儀(yi)。其(qi)價(jia)格與傳(chuan)統的EDXRF光譜儀相當,僅為國(guo)產WDXRF光譜儀(yi)的(de)一半,進口WDXRF光譜(pu)儀(yi)的四分(fen)之一,具(ju)有(you)極高的性(xing)價比(bi)。故其用于水泥元(yuan)素(su)分(fen)析具(ju)有(you)無(wu)可比(bi)擬的優越性(xing)。
介紹
用于水泥元素(su)分析(xi)的方法(fa)有很多(duo),僅(jin)國家(jia)推薦(jian)標(biao)準(zhun)GB/T176-2017《水泥化(hua)學分析(xi)方(fang)(fang)法》中提到的(de)分析(xi)方(fang)(fang)法就有:化(hua)學分析(xi)方(fang)(fang)法,X射線熒(ying)光(XRF)分析方法(fa),電感耦合等離(li)子(zi)體(ICP)發射光譜法。
化學(xue)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法(fa)是水(shui)泥行(xing)業傳(chuan)統(tong)的分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法(fa),其方法(fa)數量繁(fan)多,復(fu)雜,需化學(xue)試劑,需人(ren)工進行(xing)操作,人(ren)為(wei)誤差不可(ke)避免,分(fen)(fen)析(xi)(xi)時間長(chang)。所以(yi),除非其他方法(fa)不能(neng)(neng)分(fen)(fen)析(xi)(xi),一般情況盡(jin)可(ke)能(neng)(neng)不用化學(xue)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法(fa)。
電感耦合(he)等離(li)子體(ICP)發射(she)光(guang)譜法具有多元(yuan)素同(tong)時分(fen)析(xi),檢(jian)出(chu)限低等優(you)(you)點。但也有不(bu)少(shao)缺點,如(ru):進樣方式必(bi)須液體(ti)進樣,樣品前處理的(de)過程比較復雜且時間較長,水泥(ni)元(yuan)素分(fen)析(xi)一般(ban)是常量分(fen)析(xi),所以不(bu)能體(ti)現出(chu)其檢(jian)出(chu)限低的(de)優(you)(you)點,且儀器價格昂貴。所以水泥(ni)行業很少(shao)用該方法。
X射線熒(ying)光(XRF)分析方法是目前水泥行業(ye)使用最廣泛的方(fang)法(fa)。其(qi)本質是物理分(fen)(fen)析方(fang)法(fa),具有分(fen)(fen)析速度快、準確度高、不破壞樣品、僅需簡單制樣等優點。
X射(she)線熒光(XRF)分析(xi)方法所用儀器為XRF光譜儀。其分為二大類,分別是波(bo)長色散(san)(WD)XRF光譜儀和能量色散(ED)XRF光譜儀。
WDXRF光譜儀(yi)由(you)于(yu)其分辨率高,對輕(qing)元素能(neng)達(da)到30eV左右,性能(neng)優異,能(neng)完全滿(man)足標準GB/T176-2017的(de)要求(qiu),故目前絕大部分(fen)水泥企業(ye)所用的(de)都是WDXRF光譜儀。但其結(jie)構復雜,價格較高(gao),難以維護。
EDXRF光(guang)譜儀(yi)是較后發展出來的(de),其結構簡單,價格較低,易于維護,并且所有元素(su)(su)能同時分析。但由于其探測(ce)器的(de)分辨率較低,輕(qing)元素(su)(su)的(de)峰有一定的(de)重疊,故一直以(yi)來都(dou)不能完全(quan)滿足水(shui)泥行業的(de)要(yao)求。長期(qi)以(yi)來世界(jie)各國的(de)科研人員都(dou)在竭力提高X射線(xian)探(tan)測器的分辨(bian)率,目前最好的SDD探測器其分辨率(lv)已能達(da)到(dao)130eV左右,基本能使相鄰(lin)輕元素(su)如Na,Mg,Al,Si的峰(feng)之間沒(mei)有重(zhong)疊,基本能滿足水泥分析(xi)的要求。但由于輕元素(su)特別是Na,Mg的熒(ying)光產額較(jiao)低,使其(qi)峰(feng)背比較(jiao)低,從而(er)還是不能得到(dao)準(zhun)確分析。
EDXRF光譜儀所用之探(tan)測器在不斷的改進(jin)中,但其分(fen)辨率不可能在近期達到WDXRF光譜(pu)儀的水(shui)平。為提高EDXRF光(guang)譜儀的(de)準確度,科研人員另辟(pi)蹊徑,從激發源入手,采用單色激發,極(ji)大地降低了背(bei)景,從而提高了峰背(bei)比,使EDXRF光譜(pu)儀也能(neng)準確分析(xi)輕元素,完全滿足(zu)標準GB/T176-2017的要求。這種具創新(xin)性的EDXRF光(guang)譜儀就是(shi)多單色激發能量色散X射線熒光(MMEDXRF) (Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) 光(guang)譜儀。
EDXRF光譜儀原理及其峰背比(bi)
由(you)于元素的(de)(de)原子序數越小(xiao)熒(ying)光(guang)產額(熒(ying)光(guang)發射的(de)(de)概率(lv))也就越小(xiao),所(suo)以(yi)XRF光譜(pu)儀對原子序數越(yue)小的元素測量的靈(ling)敏度(du)越(yue)低(di),也就是說(shuo)越(yue)難(nan)測量。在GB/T176-2017中所(suo)要求分(fen)析的(de)元素中,對XRF光譜儀來說,最難測量的就是Na元(yuan)素了(le)。像S、Ca、Fe這些元素,本公司的DM1240等只要3萬左右的用正比計(ji)數(shu)管作探測器的XRF光譜儀就(jiu)能準確(que)測量。所以(yi)本文通(tong)過比較各(ge)種不同(tong)XRF光(guang)譜儀對Na元素測量(liang)的(de)好壞(huai)來說明哪種XRF光譜儀(yi)更好。
能量(liang)色散(san)X射線(xian)熒光(EDXRF)光譜(pu)儀的原理圖(tu)如圖(tu)1所示。激(ji)發光源X射(she)線管發出的X射線直(zhi)接照射到樣(yang)品上,樣(yang)品激發出X射線熒光,探測器接受(shou)樣品中的(de)對應元素(su)的(de)特征X射線(xian)熒光,并(bing)依(yi)據其(qi)能量(liang)對其(qi)進(jin)行分(fen)析,從而得到樣品(pin)中元素的濃度。
圖(tu)1 EDXRF光譜儀的原理(li)圖
能量色散X射線熒(ying)光(guang)(EDXRF)光譜儀的(de)光譜圖如(ru)圖2所(suo)示。該光(guang)譜儀(yi)所(suo)用激發源為銀(yin)靶(ba)X射線管,圖2的譜圖是SDD探測器所測得的(de)低能部分。
圖(tu)2 EDXRF光(guang)譜儀的光(guang)譜圖
圖2中(zhong),有(you)二個峰,分別(bie)是X射線光管(guan)靶(ba)的特征X射(she)線Ag的Lα線(2.984keV)和樣品(pin)中的特(te)征X射線熒光Na的Kα線(xian)(1.041keV)。峰以外及峰的下面的區域就是(shi)能(neng)譜的本底,它是(shi)由(you)X射(she)線光管的軔致輻射(she)打在樣(yang)品上(shang)后散(san)射(she)到探測器(qi)上(shang)而產(chan)生的。
圖2中Na元素的峰背比(bi)為:
式中N峰(feng)是Na元素全能峰的凈峰計數,N背是Na元素全能(neng)峰的背景計數或曰本底計數。N峰就是圖中(zhong)紅(hong)色(se)區(qu)域的面積,N背(bei)就是圖中黑(hei)色斜杠(gang)區域(yu)的面積,就是H×W,H是本底的高(gao)度,W是本(ben)底的寬度。
WDXRF光譜儀原理(li)及其峰背比(bi)
波長色散X射線熒光(WDXRF)光譜儀的原理圖(tu)如圖(tu)3所示。激發光源X射線管發出的X射(she)線直(zhi)接照射(she)到(dao)樣品(pin)上,樣品(pin)激發(fa)出(chu)X射線熒光,經入(ru)射(she)狹縫或索拉狹縫后照射(she)到晶(jing)(jing)體(ti)上,經晶(jing)(jing)體(ti)衍射(she),滿足Bragg定(ding)律:nλ=2dsinθ的(de)樣(yang)品中對應元素的(de)特征X射線(xian)熒光,將從后面(mian)的出(chu)(chu)射狹(xia)(xia)縫或索拉狹(xia)(xia)縫射出(chu)(chu),并經探測器計(ji)數,從而得(de)到(dao)樣(yang)品中(zhong)元素的濃度。
圖3 WDXRF光譜(pu)儀(yi)的原理圖
圖4 WDXRF光(guang)譜儀的(de)光(guang)譜圖(tu)
波長色散X射線熒光(WDXRF)光譜(pu)儀的光譜(pu)圖(tu)如圖(tu)4所示(shi)。該光譜儀所用激發源也為銀(yin)靶X射線(xian)管(guan),圖4的譜圖是WDXRF光譜儀所測(ce)得的低能部分。按理WDXRF光譜儀的(de)譜圖(tu)應該是以(yi)波長為橫軸的(de)波譜圖(tu),但為了與能量色散(san)的(de)進行比較,我們在這里(li)轉換為了能譜圖(tu)。
圖(tu)4與圖2一樣,有二個峰,分別是X射線光(guang)管靶的特征X射(she)線Ag的Lα線和(he)樣品中的特征(zheng)X射(she)線熒光(guang)Na的Kα線。峰(feng)以外(wai)及峰(feng)的下面的區域就是(shi)能譜的本底,它是(shi)由(you)X射線光管(guan)的軔(ren)致輻(fu)射打在樣品上(shang)后散射到(dao)探測(ce)器上(shang)而產生(sheng)的。
圖(tu)4中Na元素(su)的峰背(bei)比為(wei):
式中N峰是Na元素全(quan)能(neng)峰(feng)的凈峰(feng)計數,N背是(shi)Na元素全能峰的背(bei)景計(ji)數(shu)或曰本底計(ji)數(shu)。N峰就是圖中(zhong)紅色區域的(de)面積,N背就是圖中黑(hei)色斜杠(gang)區域的面積,就是H×w,H是本底的高度(du),w是本底的寬度。
MMEDXRF光(guang)譜儀原理及(ji)其峰背(bei)比(bi)
多單色激發能量色散X射線熒光(MMEDXRF)光譜儀的原理圖如圖5所(suo)示(shi)。與前面二種光(guang)譜(pu)儀不(bu)同,其激發光(guang)源X射(she)線管發出的X射線不是直接照射到樣品上,而是(shi)先照射到單色光學器件(jian)上,如(ru)晶體(ti)、單質材料(liao)等上。用衍(yan)射晶體(ti)作光學器件(jian)其單色化是(shi)最好的,由(you)于Na的測量(liang)難(nan)度,所以測Na我們一般用晶(jing)體。經晶(jing)體衍(yan)射,滿足Bragg定律(lv):nλ=2dsinθ的X射線才能照射到樣品上,一般該晶體制作成只(zhi)能衍射X射線管靶材的特征X射線。經單(dan)色化后的X射線照到樣品(pin)上,樣品(pin)激發出X射線熒光,探(tan)測器接受(shou)樣(yang)品中的(de)對應元素(su)的(de)特征(zheng)X射線(xian)熒光,并依據其能量對其進(jin)行分析,從而(er)得(de)到樣品中元素的濃度(du)。
圖5 MMEDXRF光譜(pu)儀的原理圖
多單色激(ji)發能量色散(san)X射(she)線熒光(MMEDXRF)光譜儀(yi)的光譜圖如圖6所示。該光譜儀所用激(ji)發源也(ye)為銀靶X射(she)線管(guan),圖(tu)6的譜圖是MMEDXRF光譜儀(yi)所測(ce)得的低能部分。
圖6與圖2一(yi)樣,有二(er)個峰,分別(bie)是X射線光管靶(ba)的特征X射線Ag的Lα線和樣品中的特(te)征X射線(xian)熒(ying)光Na的(de)Kα線。峰(feng)以外及峰(feng)的(de)下面的(de)區域就是(shi)能譜的(de)本底,與(yu)上面二種(zhong)光譜儀不同,它是(shi)由X射(she)線光管的(de)軔致輻(fu)射(she)打在晶體(ti)上(shang)后散射(she),該(gai)散射(she)再打在樣品上(shang)后又散射(she)到探測器(qi)上(shang)而產生的(de)。
圖6中(zhong)Na元素(su)的峰背比為:
式中N峰是Na元素(su)全(quan)能峰的凈峰計數,N背是Na元(yuan)素全能(neng)峰的(de)背景計(ji)數或曰本底(di)計(ji)數。N峰就是圖中紅色區域的(de)面(mian)積(ji),N背就是(shi)圖中黑色斜(xie)杠區域的面積(ji),就是(shi)h×W,h是本底的高度,W是本(ben)底的(de)寬(kuan)度。
圖6 MMEDXRF光(guang)譜(pu)儀的光(guang)譜(pu)圖
三種光譜儀峰背比的比較
對上面(mian)三種光譜儀的峰背(bei)比進行(xing)比較,就是比較(1)、(2)、(3)式的大(da)小。
現在(zai)我們來看圖2、4、6三(san)個光譜圖。
為(wei)(wei)便于比較我(wo)們已經將其都變為(wei)(wei)能譜圖,并且假(jia)設(she)這些光譜儀(yi)的分辨率足(zu)以將相鄰元素區(qu)分開來(lai),所以在只考(kao)慮(lv)Na元(yuan)素的情況(kuang)下未將周圍其他(ta)元(yuan)素的譜畫出(chu),并只畫出(chu)了低能(neng)部分,而(er)事實(shi)并非沒有(you)。
圖2、6中的(de)W就(jiu)是(shi)(1)和(3)式中的W,是(shi)(shi)感興(xing)趣區的寬度(du)(du),這二種光譜儀都(dou)是(shi)(shi)能量色散的,所以寬度(du)(du)是(shi)(shi)一(yi)(yi)樣的,一(yi)(yi)般取能量分辨率的1.2倍~1.8倍。能量(liang)分辨率(Energy resolution)是(shi)指,針對(dui)兩(liang)種(zhong)不(bu)同(tong)能(neng)量(liang)的入射粒子,光譜(pu)儀所能(neng)夠測(ce)定最小(xiao)的能(neng)量(liang)間(jian)隔。能(neng)量(liang)分辨率定義為FWHM(全(quan)能峰高度一半處(chu)的峰寬度)與峰位(wei)能量(liang)的(de)比值,或直接用FWHM表(biao)示。能量色(se)散光譜(pu)儀(yi)的分辨率就是(shi)所(suo)用SSD探測器的分(fen)辨率,一般(ban)在130eV左右。
圖4中的w就(jiu)是(2)式中的w,也是(shi)是(shi)感興趣區(qu)的寬度(du),同(tong)樣取能量分辨(bian)率的1.2倍~1.8倍(bei)。不同(tong)于能量色散(san)的,波長(chang)(chang)色散(san)光(guang)譜儀的分(fen)(fen)辨率是晶體區分(fen)(fen)入射粒(li)子波長(chang)(chang)的能力,在X射(she)線(xian)的(de)長波段,也就是低能段,一(yi)般在(zai)25eV左右。
所以,在(zai)低(di)能段(duan),一般情況:
圖2、4中(zhong)的H就是(shi)(1)和(2)式中的H,是全能峰(feng)Na峰的(de)背景(jing)或曰本底的(de)高度(du)。由于(yu)這二種光(guang)譜儀(yi)的(de)激發光(guang)源(yuan)X射線管發出(chu)的X射線是直接照射到樣(yang)品上,所(suo)以(yi)這個高度(du)是一樣(yang)的。
圖(tu)6中的h就是(shi)(3)式(shi)中的h,也是全能峰Na峰的背景或(huo)曰(yue)本(ben)底(di)的高度。MMEDXRF光譜儀與前(qian)面二種光譜儀不同,其(qi)激(ji)發光源(yuan)X射線管(guan)發出的X射線不是(shi)直接照射到(dao)樣(yang)品上(shang),而(er)是(shi)先照射到(dao)晶體上(shang)再(zai)照射到(dao)樣(yang)品上(shang)的(de), 所以其(qi)照射到樣品(pin)上的軔致(zhi)輻射相對于有用的靶的特征X射線就大(da)大(da)地(di)減(jian)少了。
所以(yi)h遠小于H,一般情況:
需要指出:(4)和(5)式是(shi)在圖2、4、6中紅(hong)色的區域,也就是Na峰的面積,即Na元素全能峰(feng)的凈峰(feng)計數N峰相同的情況下才成(cheng)立。
綜(zong)上所述,可(ke)得到三種(zhong)光譜儀峰背比的比例為:
也就是說,在Na元素全能峰的凈峰計數N峰相同的(de)情況下,MMEDXRF光譜儀的峰背比(bi)大約是WDXRF光譜儀(yi)的(de)4倍,EDXRF光譜(pu)儀的16倍。
三種光譜儀的比較
XRF光譜儀的(de)好壞主要(yao)取決于其(qi)最重要(yao)的(de)性(xing)能(neng)指標檢測限,比較XRF光(guang)譜儀主要(yao)就是比較(jiao)它們的檢測限的高(gao)低。
XRF光譜(pu)儀(yi)的檢測限LOD(limit of detection),以濃度表示(shi),是指由特定(ding)的分析步驟(zou)能夠合理地檢測出的最小XLD求得(de)的最低濃度CLD。用信噪比法,是指由基質(zhi)空白所產(chan)生(sheng)的儀器背景信號標準偏(pian)差(cha)的3倍值的相應量,即:
式中,Rb為背景(本底)計數強度,R為已知濃度為C的低濃度試樣(yang)的計數強度,T為(wei)測(ce)量時間。
當以計數表示時,(7)式將變為:
從(8)式可(ke)以看出,XRF光譜儀的檢測限與凈峰(feng)計數(shu)N峰的(de)平方(fang)根成反(fan)比,也(ye)與峰背比N峰N背的平方根成反比。結合(6),在N峰(feng)相同的(de)情(qing)況下,MMEDXRF光譜儀(yi)的檢測限大(da)約(yue)是(shi)WDXRF光(guang)譜儀的1/2,EDXRF光譜儀的1/4。
通過提高(gao)N峰就能減小檢測限,N峰(feng)提高N背也提高,但峰背比是(shi)不變的,N峰(feng)提高至4倍檢測限減(jian)小一半。但這是有限制的,能(neng)量色(se)散型光譜儀所用的SDD探測器在死時(shi)間達到50%后總(zong)計(ji)數(shu)率(lv)再提(ti)高將(jiang)沒有意義,也(ye)就是(shi)最高總(zong)計(ji)數(shu)率(lv)是(shi)一定的(de)。這也(ye)是(shi)能(neng)量(liang)色散(san)型光譜儀(yi)所用的(de)X光管功率很少有(you)大于50W的原因。
MMEDXRF光(guang)譜儀相比EDXRF光譜儀其探測(ce)到的(de)軔致輻射散射極(ji)少,所以在(zai)總計數率相同的(de)情(qing)況下N峰要比EDXRF光譜儀的高很多,大約4倍左右,結合峰背比,得到MMEDXRF光譜儀所(suo)能(neng)達到(dao)的檢(jian)測(ce)限是EDXRF光譜儀的1/8左右,小1個數(shu)量(liang)級。
WDXRF光譜儀的原理與其他二種(zhong)能量色散的不同,樣(yang)品激發(fa)的X射線(xian)熒光不(bu)是直接(jie)進(jin)入探測器的,所以在X光管功率(lv)相同的情(qing)況(kuang)下(xia)計數率(lv)要小得多,又由于單(dan)道(dao)掃(sao)描的WDXRF光譜儀(yi)是(shi)一個(ge)一個(ge)元(yuan)素分開測量的,故其所(suo)用(yong)的X光管(guan)都是高功率的。理(li)論上,由于其進(jin)入探測器(qi)的只有特征熒光X射線,幾乎沒有(you)限制,X光(guang)管功(gong)率可以(yi)極高,但(dan)由于價格大小等因(yin)素,一(yi)般商品化(hua)WDXRF光譜儀所用的(de)光管功率大約(yue)為3,4千W。為使輕元素,比如Na元素的探測(ce)限足夠小(xiao),單(dan)道(dao)(dao)掃描的光譜(pu)儀都(dou)需要增(zeng)加固定道(dao)(dao),用(yong)以單(dan)獨(du)測(ce)量某輕元素。
單道WDXRF光譜儀所能達到的檢測限比EDXRF光譜儀的(de)小的(de)多,但比(bi)MMEDXRF光(guang)譜儀大一點(dian)。多道同時(shi)或有固定道的(de)單道WDXRF光譜儀所能達到(dao)的檢測限比MMEDXRF光(guang)譜儀(yi)還小一點(dian)。
三種光譜儀(yi)的其他指標比較見(jian)表1。
表1 EDXRF、WDXRF、MMEDXRF光譜(pu)儀的簡(jian)明(ming)比較(jiao)
類(lei)型 |
EDXRF光譜儀 |
WDXRF光譜儀 |
MMEDXRF光(guang)譜儀 |
原(yuan)理 |
激發X射線(xian)直接照(zhao)射到(dao)樣(yang)品上(shang),樣(yang)品激發出(chu)的特征X射線(xian)熒光直接(jie)進(jin)入探測器,并(bing)依據其能量對其進(jin)行分析。 |
激發X射線直接照(zhao)射到(dao)樣(yang)品上,樣(yang)品激發出(chu)的(de)特征X射線熒(ying)光X熒光(guang)經晶體依據其波長分光(guang),在不同衍射角測量不同元素(su)的特征線(xian)。 |
激(ji)發X射(she)線先(xian)照射(she)到晶體或單質材料(liao)上,得到的(de)單色(se)化(hua)的(de)X射線再照到樣品上,樣品激發出X射線熒光(guang)直接(jie)探測器并依據其(qi)能量對其(qi)進行(xing)分析。 |
結構 |
無掃描機構,只用一個探測器和(he)多道脈沖分(fen)析(xi)器,結構簡單得(de)多,無轉動件,可靠性(xing)高。簡單(dan) |
未滿足全波段(duan)需要,配置(zhi)多塊晶體,根據單道掃描和多道同時測定(ding)的需要,設置(zhi)掃描機(ji)構和若干固定(ding)通道。復(fu)雜 |
基本同EDXRF型,僅多1個或數個單色光學器件(jian),如:晶(jing)體、單質材料(liao)等。 |
X光管 |
低功率,不需冷卻水 |
高功率,需要冷卻系統。中功率,不(bu)需冷卻系統。 |
低(di)功率,不需冷卻水 |
檢測器 |
SDD |
正比計數器(qi),閃爍計數器(qi) |
SDD |
能量分辨率(lv) |
>120eV |
低(di)能段:15eV-30eV |
>120eV |
檢測限 |
重元素10-1ppm~ppm級 其(qi)他ppm~10ppm級 |
重(zhong)元素10-2ppm~10-1 ppm級 其(qi)他10-1ppm~ppm級 |
重元(yuan)素10-2ppm~10-1 ppm級 其他10-1ppm~ppm級 |
峰背比比例(li)(凈(jing)峰計數相同下) |
1 |
4 |
16 |
準確(que)度 |
好 |
很好 |
很好(hao) |
重復性(xing) |
好 |
很好 |
很好 |
系統穩定性 |
好 |
好 |
好 |
方(fang)便性 |
好 |
一般 |
好(hao) |
分(fen)析速度(du) |
較快 |
單道一般,多道快 |
較快 |
人員要求 |
一(yi)般 |
較高 |
一(yi)般(ban) |
價格 |
30萬左(zuo)右(you) |
國產60萬左(zuo)右 進(jin)口100萬(wan)以上 |
30 萬左右 |
DM2500 MMEDXRF輕中元素(su)光譜儀
DM2500 MMEDXRF輕中元素光譜儀是本公(gong)司最新開發出的(de)世界上近十幾年才出現的(de)具創新性的(de)MMEDXRF光譜(pu)儀。其標準型是專門針對(dui)水泥(ni)行業設(she)計制造的。測輕元(yuan)素用高(gao)衍射(she)效率(lv)點對(dui)點聚焦(jiao)的對(dui)數(shu)螺(luo)線(xian)旋轉雙(shuang)曲(qu)面晶體(LSDCC) 作為(wei)單色光學器件,其只衍射特征(zheng)X射線Ag的Lα線(xian),測中元素巧妙地合用衍射晶體(ti)鍺(zang)作為二次靶(ba),其(qi)產生特征X射線熒光Ge的Kα線(xian),極(ji)大地提(ti)高了儀(yi)器的靈(ling)敏度和峰(feng)背(bei)比。它還采用X射線向下照(zhao)射系統,樣(yang)品自(zi)旋裝置,特別適合粉末(mo)壓片樣(yang)品。
DM2500 MMEDXRF輕中元素光(guang)譜儀的校準數據(ju)見該產品樣本(ben)表(biao)1。這(zhe)些校準曲(qu)線的相(xiang)關系(xi)數(shu)γ大(da)部分都大(da)于0.99,最(zui)小(xiao)也有(you)0.9690,表(biao)示其線性誤差極小(xiao)。
表2. 生料標準(zhun)樣品(pin)重復性測量數據分(fen)析(%)
XS11標(biao)樣 |
Na2O |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
SO3 |
Cl- |
K2O |
CaO |
TiO2 |
Fe2O3 |
標準(zhun)值(zhi) |
0.46 |
2.74 |
4.16 |
16.71 |
0.70 |
0.03 |
0.75 |
37.61 |
0.26 |
3.16 |
平均示值 |
0.45 |
2.67 |
4.18 |
16.86 |
0.69 |
0.03 |
0.75 |
37.75 |
0.26 |
3.17 |
示值標準偏差 |
0.006 |
0.0054 |
0.0094 |
0.032 |
0.001 |
0.001 |
0.003 |
0.035 |
0.001 |
0.013 |
3倍(bei)示(shi)值標準(zhun)偏(pian)差3S |
0.018 |
0.0162 |
0.0282 |
0.096 |
0.003 |
0.003 |
0.009 |
0.105 |
0.003 |
0.039 |
GB/T176重復(fu)性(xing)限r |
0.05 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.005 |
0.10 |
0.25 |
0.05 |
0.15 |
3S/r |
0.36 |
0.11 |
0.14 |
0.48 |
0.02 |
0.6 |
0.09 |
0.42 |
0.06 |
0.26 |
DM2500與國(guo)標的符合性 |
遠優 |
遠優 |
遠優 |
遠優 |
遠優(you) |
遠(yuan)優 |
遠優 |
遠優 |
遠優(you) |
遠優 |
注:粉末(mo)壓片樣品(pin)。在X射線源為半功率(25W),測(ce)量(liang)時(shi)間(jian)為(wei)180s的條件下(xia),連(lian)續進行11次(ci)測量(liang)所得的結(jie)果。
DM2500 MMEDXRF輕中元(yuan)素光(guang)譜儀的(de)重復性測量數據如表2。按國家標準GB/T 176—2017《水泥化學分析方法》的重(zhong)復(fu)性(xing)要求,光譜儀的重(zhong)復(fu)性(xing)必(bi)須滿足(zu):其示值標準偏差的3倍(bei)不大于GB/T176的重(zhong)復性限,從表(biao)2可知,用DM2500光(guang)譜儀(yi)可(ke)以實(shi)現所有元素遠優(you)于國家標準GB/T 176—2017所要(yao)求的重(zhong)復性。
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中(zhong)元素光(guang)譜儀已達到國際領先(xian)水平。其性能指標好于同(tong)用SDD作(zuo)探測(ce)器的(de)傳統EDXRF光譜儀,而(er)價格基(ji)本相(xiang)當(dang)。與WDXRF光譜儀相比,其大部分性(xing)能指標接(jie)近或達(da)到WDXRF光譜儀的性能指標,某些甚至超過。而價格(ge)僅為一半。
結論
上海愛斯特電子有限(xian)公(gong)司自成立以來(lai)的30多(duo)年,始(shi)終深耕(geng)于水(shui)泥(ni)元素(su)分(fen)析的X射線(xian)熒光光譜儀的研發制造。從公(gong)司成立起的放射源激發正比管作探(tan)測器的EDXRF光譜儀DM1001、DM1010、DM1010A鈣鐵分(fen)析(xi)儀,到X光管激發正比管作探測(ce)器的EDXRF光(guang)譜(pu)儀DM1200鈣鐵分析儀、DM1250X熒光(guang)測硫儀、DM1240硫(liu)鈣(gai)鐵分析儀、DM1230硅鋁(lv)分析儀、DM2100X熒光多(duo)元素分析儀,這些價廉物美只要幾(ji)萬元最多(duo)十幾(ji)萬元的用(yong)正比管作探(tan)測器的EDXRF光譜儀(yi)都只能測量部分水泥行業需要測量的元素。十一(yi)年前本公司推出(chu)了多道(dao)WDXRF光譜儀(yi)DM8000多元(yuan)素(su)分析儀(波散),從而有(you)(you)了能(neng)完全符合國家標(biao)準能(neng)測(ce)所有(you)(you)水(shui)泥行(xing)業需要(yao)測(ce)量(liang)的元(yuan)素(su)的XRF光譜儀。但DM8000價格在60萬左右。現今,本公司推(tui)出(chu)的結構更(geng)簡(jian)單、使用維護更(geng)方(fang)便、性能指標更(geng)好的DM2500 MMEDXRF輕中元素光譜儀, 其價格僅30萬左右(you)。所(suo)以(yi)我們認為(wei):
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中(zhong)元素光譜儀是水泥元素分析(xi)的最(zui)佳選(xuan)擇!