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元素分析儀(yi)器的好伴侶
——DY501型電熱(re)熔融設(she)備
1. 要得到正確的分析結(jie)果？制(zhi)樣(yang)是關鍵！
或許您已經擁有功能強(qiang)大(da)、技術先進、價(jia)格昂貴(gui)的大(da)型元素分(fen)析(xi)儀器，如(ru)XRF（X射(she)線熒光(guang)分析儀(yi)）、AA（原子吸(xi)收(shou)譜儀(yi)）、ICP（電感耦(ou)合等(deng)離子譜儀(yi)(yi)(yi)）等(deng)等(deng)，同時(shi)(shi)(shi)您(nin)具有(you)(you)很強的駕馭(yu)這(zhe)些(xie)分(fen)析(xi)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)的能(neng)力(li)，但您(nin)會(hui)發(fa)現，有(you)(you)時(shi)(shi)(shi)候分(fen)析(xi)數據并(bing)不理想(xiang)，甚至根本錯誤。這(zhe)時(shi)(shi)(shi)您(nin)會(hui)懷疑(yi)自己(ji)使用儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)的能(neng)力(li)，當確信(xin)自己(ji)是正確的時(shi)(shi)(shi)候，又會(hui)懷疑(yi)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)是不是有(you)(you)問(wen)題，當儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)也被證(zheng)明是正常的時(shi)(shi)(shi)候，就(jiu)會(hui)想(xiang)，這(zhe)么昂貴的儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)，國內(nei)外用戶這(zhe)么多，難道儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)竟然是騙人的？這(zhe)時(shi)(shi)(shi)您(nin)一定會(hui)想(xiang)到問(wen)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)的售(shou)后服務(wu)部的專家們或自己(ji)查閱資料，得(de)到的回答一定是一致的，您(nin)沒有(you)(you)問(wen)題，儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)也沒有(you)(you)問(wen)題，而(er)您(nin)的制(zhi)樣有(you)(you)問(wen)題！
很多(duo)固(gu)體樣品，如各種氧(yang)化(hua)(hua)物(wu)(wu)、硫化(hua)(hua)物(wu)(wu)、碳化(hua)(hua)物(wu)(wu)、金屬及金屬化(hua)(hua)合物(wu)(wu)、有機物(wu)(wu)等都含有幾個相(xiang)，它們(men)的成分(fen)是不(bu)均勻的。即使是單(dan)相(xiang)的樣品，以X射線熒光分(fen)析儀為例(li)，也往往由于以下種(zhong)(zhong)種(zhong)(zhong)原因，而(er)造成分(fen)析數據(ju)的偏差。
▲ 顆粒度
▲ 表面粗糙度
▲ 擇(ze)優取向
▲ 偏析
▲ 礦物效應
▲ 元素間(jian)的吸(xi)收和(he)增強(qiang)效應(ying)
此外，在樣品(pin)中測定(ding)元素(su)的(de)唯(wei)一(yi)方法(fa)是使(shi)用(yong)回(hui)歸分(fen)析(xi)。此方法(fa)只能用(yong)于相(xiang)(xiang)似(si)的(de)樣品(pin)，亦即相(xiang)(xiang)似(si)的(de)成分(fen)、相(xiang)(xiang)似(si)的(de)顆粒分(fen)布(bu)、相(xiang)(xiang)似(si)的(de)化合(he)物(wu)和相似的處理方法。但(dan)在實(shi)際工(gong)作(zuo)中(zhong)這是很難(nan)實(shi)現的。
由(you)此可見只(zhi)有保證了樣品的(de)均勻性并排(pai)除(chu)了上述(shu)種(zhong)(zhong)種(zhong)(zhong)原因的(de)影響后，昂貴的(de)分析儀(yi)器(qi)才能得到精確的分析結果。
2. 熔融法(fa)是最佳(jia)制(zhi)樣方法(fa)
目(mu)前國內對固體樣品的制備(bei)大(da)(da)多是(shi)將樣品磨成松(song)散的粉末或再壓制成片，但(dan)這種方法存在上節所述的大(da)(da)部分問(wen)題。所以國外上世紀70年代(dai)發明(ming)了熔融(rong)法，熔融(rong)法能(neng)解決(jue)絕大(da)部分問(wen)題，如粒度(du)、表面粗糙度(du)、擇優取向、偏析、礦物效應(ying)等，還能減少元素間的吸(xi)收和(he)增強效應，是目(mu)前最(zui)佳的制樣方(fang)法。
國外的元素分(fen)析(xi)儀(yi)器，凡是室內(nei)使用(yong)的(de)，沒有不配熔融(rong)設(she)備的(de)。而國內(nei)用(yong)熔融(rong)法(fa)的(de)卻少之又少。我國每年(nian)進口大型元素分析儀器在數百臺(tai)，每年用(yong)外匯在幾(ji)千萬美元(yuan)，但由于不(bu)(bu)用(yong)熔融法制樣，使儀器不(bu)(bu)能發(fa)揮出應有的水平(ping)，給國家和企業造成了損(sun)失。
親愛的(de)(de)用戶們，現在是您用熔融法(fa)制樣的(de)(de)時候了！
3. 怎樣的設備最適合您(nin)
一般的熔融法是(shi)將樣品(pin)和硼酸鹽助熔劑的混合物在白(bai)金坩堝內加熱(re)至1100℃左右，搖勻后制成非晶態的玻璃片。
熔(rong)融(rong)法制樣有各種(zhong)各樣的方(fang)法和(he)設(she)備(bei)，下(xia)面就(jiu)各種(zhong)不(bu)同的方(fang)法和(he)設(she)備(bei)逐一(yi)進行簡單介紹(shao)：
a． 馬(ma)福爐
這種方法加熱慢，工作強度大，特別是1100℃左右的高溫，操作者很難忍受(shou)，又由于在(zai)熔融時必須加入脫模劑(ji)，脫模劑(ji)有(you)一(yi)定的(de)(de)毒性，人在(zai)旁邊不(bu)利(li)健康，人工控制溫度根本無法準確，使每一(yi)次的(de)(de)加熱過程都不(bu)一(yi)樣(yang)，制出的(de)(de)試樣(yang)一(yi)致性差，所以該方法只有(you)國(guo)內極少數企(qi)業(ye)采用，國(guo)外沒有(you)采用這種方法的(de)(de)。
b． 高頻感應爐
高頻感(gan)應(ying)爐(lu)目前有德(de)國的，日本(ben)理學的和歐(ou)洲PANalytical(原飛(fei)利(li)浦)的。其優點是速度(du)較快，樣(yang)品均勻性較好，但價格(ge)貴(gui)，是目前所有熔融設備中最(zui)昂貴(gui)的一種，其價格(ge)達(da)到大型元素分(fen)析儀器的40%左右，且每次只能做(zuo)一個(ge)樣(yang)，所以(yi)總(zong)的(de)速度并不快。高頻產品由于(yu)電(dian)路相對其他熔(rong)融設(she)(she)備是最(zui)復(fu)雜(za)的(de)，所以(yi)故障(zhang)(zhang)率也(ye)最(zui)高。它需用水冷卻，使用不方便(bian)。據說(shuo)國內(nei)有企業剛(gang)推出仿(fang)日(ri)本(ben)(ben)理(li)學的(de)，國外產品故障(zhang)(zhang)率尚且較高，國內(nei)的(de)高頻感應爐(lu)就可(ke)想而知了。且日(ri)本(ben)(ben)的(de)熔(rong)融設(she)(she)備有一個(ge)共同缺點(dian)，這(zhe)在本(ben)(ben)節(jie)d中介紹。所(suo)以說這種設備不是最理想的。
c． 燃氣熔融爐(lu)
燃氣熔融爐(lu)有加拿(na)大的Claisse，澳大利亞AFT的Phoenix。其優點是速度較快，且同時(shi)可熔(rong)幾個樣(yang)，倒樣(yang)自動，且價格(ge)也較便宜，為大(da)型元素分(fen)析(xi)儀器的20%左右。但它(ta)有一(yi)個(ge)致(zhi)(zhi)命的(de)缺(que)點就是(shi)要(yao)用(yong)燃氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)，且不(bu)(bu)能(neng)用(yong)熱值(zhi)較(jiao)低(di)(di)的(de)煤氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)，而必須(xu)使(shi)用(yong)乙炔(gui)、天然(ran)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)等。由于我(wo)國很(hen)(hen)多地方不(bu)(bu)容易買到(dao)這(zhe)些(xie)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體，它(ta)每月得(de)換(huan)一(yi)、二次，很(hen)(hen)不(bu)(bu)方便，且這(zhe)些(xie)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體屬(shu)危(wei)險(xian)品，管理上也(ye)比較(jiao)麻(ma)煩。燃氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)熔融爐(lu)是(shi)根(gen)據氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)流來控制(zhi)溫度(du)的(de)，而無法直接測(ce)得(de)溫度(du)，所以溫度(du)控制(zhi)準確度(du)低(di)(di)，又由于國內的(de)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體質(zhi)量不(bu)(bu)好，雜質(zhi)較(jiao)多，不(bu)(bu)能(neng)保證(zheng)每瓶氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)體的(de)熱值(zhi)都一(yi)致(zhi)(zhi)，所以即(ji)使(shi)設備(bei)控制(zhi)氣(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)流控制(zhi)得(de)再好，也(ye)不(bu)(bu)能(neng)保證(zheng)溫度(du)的(de)一(yi)致(zhi)(zhi)性，也(ye)就不(bu)(bu)能(neng)保證(zheng)制(zhi)樣(yang)的(de)一(yi)致(zhi)(zhi)性。所以說(shuo)這(zhe)種設備(bei)也(ye)不(bu)(bu)是(shi)最理想(xiang)的(de)。
d． 電熱熔融爐(lu)
電熱熔融爐(lu)有日本島津的(de)，有澳大利(li)亞Modutemp的。其最(zui)大的優點是(shi)它只用電（高(gao)頻感(gan)應爐也用電，但又用水(shui)），無任何(he)耗(hao)材,電(dian)路是(shi)最簡單的(de)(de)，所以可靠性是最高(gao)的(de)(de)，且(qie)電熱爐(lu)成(cheng)熟的(de)(de)溫(wen)度控(kong)(kong)制技術，使(shi)得它(ta)是所有熔融設備中(zhong)，溫(wen)度控(kong)(kong)制最準確的(de)(de)，其(qi)價格也是適中(zhong)的(de)(de)，為大型元(yuan)素分析儀器的30%左右。其缺點是加熱(re)速度較慢，但(dan)由(you)于其一(yi)次最(zui)多可熔6個(ge)樣，所以(yi)總(zong)速度上并不比(bi)高頻爐(lu)慢。
所以比(bi)較四種方法和設備，電熱熔融爐是最佳的。
下面比(bi)較一下日(ri)本島津和(he)澳大利亞Modutemp之間的優劣：
a) 日本島津的設(she)備體積龐(pang)大、重量大（約為Modutemp的三(san)四倍）。
b) 日(ri)本島津的機械結(jie)構(gou)較復雜，所以故障率也(ye)較高(gao)，而Modutemp機械結構簡單，傳動(dong)裝置(zhi)僅為一個搖臂擺動(dong)機構，故(gu)障率幾近于零。
c) 日(ri)(ri)本島(dao)(dao)津的設備(bei)其坩(gan)堝的金屬(shu)托架，由(you)于(yu)耐高溫(wen)材料不過關，每半年需換(huan)一次，且價格昂貴(gui)(gui)，如(ru)上(shang)海(hai)的寶(bao)鋼，他們就有(you)(you)一臺(tai)日(ri)(ri)本島(dao)(dao)津的設備(bei)，但由(you)于(yu)要換(huan)托架，價格又貴(gui)(gui)，他們請上(shang)海(hai)交大的老師為他們加工，但僅(jin)能用三(san)個月，據說國內也有(you)(you)仿造日(ri)(ri)本島(dao)(dao)津的設備(bei)，其托架也僅(jin)能用三(san)個月。且由(you)于(yu)材料氧化而(er)造成(cheng)對樣(yang)品室的污染，進而(er)可能污染樣(yang)品。
d) 澳(ao)大利亞Modutemp的(de)(de)(de)(de)(de)熔(rong)融爐僅有一個缺點，就(jiu)是(shi)樣品熔(rong)好后須手動倒入模具(ju)，但(dan)(dan)日(ri)(ri)本島津的(de)(de)(de)(de)(de)不(bu)用倒，它的(de)(de)(de)(de)(de)坩(gan)(gan)堝(guo)同(tong)時又是(shi)它的(de)(de)(de)(de)(de)模具(ju)，是(shi)不(bu)分開的(de)(de)(de)(de)(de)。這似乎是(shi)它的(de)(de)(de)(de)(de)優點，但(dan)(dan)大錯特錯了(le)！這恰恰是(shi)日(ri)(ri)本設(she)備(bei)（包括日(ri)(ri)本理學(xue)）的(de)(de)(de)(de)(de)最大缺點。無論是(shi)德(de)國(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)、荷蘭的(de)(de)(de)(de)(de)、加拿大的(de)(de)(de)(de)(de)、澳大利亞的(de)(de)(de)(de)(de)、美國(guo)的(de)(de)(de)(de)(de)，所有的(de)(de)(de)(de)(de)熔(rong)融設(she)備(bei)，熔(rong)融是(shi)在(zai)(zai)坩(gan)(gan)堝(guo)中(zhong)進(jin)(jin)行(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)，而成(cheng)型都需倒入成(cheng)型模具(ju)，只有日(ri)(ri)本的(de)(de)(de)(de)(de)設(she)備(bei)其(qi)熔(rong)融在(zai)(zai)坩(gan)(gan)堝(guo)中(zhong)進(jin)(jin)行(xing)，成(cheng)型也在(zai)(zai)該坩(gan)(gan)堝(guo)中(zhong)，難道日(ri)(ri)本人(ren)就(jiu)比其(qi)他國(guo)家的(de)(de)(de)(de)(de)人(ren)聰明(ming)嗎(ma)？事實上(shang)，在(zai)(zai)熔(rong)融過程中(zhong)，由于樣品中(zhong)的(de)(de)(de)(de)(de)物質在(zai)(zai)一定(ding)溫度下，一般在(zai)(zai)700℃左右，對鉑金坩堝有較大的破壞作用，所以坩堝內壁會變(bian)得(de)粗糙，而在1100℃左右(you)時樣品對坩堝的破(po)壞作用(yong)較(jiao)小，所以用(yong)分(fen)開的模(mo)具(ju)，模(mo)具(ju)的光(guang)潔(jie)度能長期保(bao)持(chi)較(jiao)高。日本人的設備都(dou)配(pei)一個拋光(guang)機，一般幾天得拋光(guang)一次(還會損(sun)失白金!)，不(bu)然(ran)坩堝(guo)底部作為樣品的(de)(de)成型(xing)面，即側量面，會不(bu)斷(duan)變粗糙，帶來(lai)測量的(de)(de)不(bu)準確，但由于(yu)不(bu)能保(bao)證拋(pao)光的(de)(de)頻率，使用的(de)(de)頻率，所以(yi)制樣的(de)(de)一致性就得不(bu)到保(bao)證。
綜上所述(shu)，澳大利亞Modutemp的電熱熔融設備(bei)是(shi)目前國外性價比最理想的熔融設備(bei)，也(ye)是(shi)目前國內(nei)使用(yong)最多的一款(kuan)熔融設備(bei)。
4. DY501型(xing)電熱熔融設備是(shi)您的最佳(jia)選(xuan)擇
多年(nian)來國內所(suo)采(cai)用的(de)熔融設備均依(yi)賴進(jin)口，價(jia)格非常昂貴(gui)，針(zhen)對這種局(ju)面，本公司科(ke)研人員(yuan)于(yu)2002年開發完成了填補國(guo)內空白的DY501型(xing)電(dian)熱(re)熔融設備。它主要參考澳(ao)大(da)利亞Modutemp的電熱熔融設備，并吸取(qu)了當今國(guo)際市場上其它熔融設備的優點，其主(zhu)要性能達到甚至超(chao)過(guo)澳大利亞的產品。
DY501型電熱(re)熔融(rong)設備基本上(shang)采用國(guo)內材料制成，所以它的價格僅為(wei)國(guo)外產品(pin)的1/4左(zuo)右，但其優異的性能(neng)絲(si)毫不比國外的差。它的技(ji)術(shu)難點就在材料(liao)上，但我們采用(yong)(yong)了國內最好的材料(liao)，如耐(nai)火材料(liao)采用(yong)(yong)耐(nai)高溫達1400℃以上的新型材料(liao)，加熱元(yuan)件采用雙螺旋硅碳棒，測溫(wen)元(yuan)件采(cai)用(yong)鉑銠熱電偶(ou)，特(te)別是(shi)(shi)坩堝(guo)籃及(ji)成型模(mo)具的(de)(de)支架采用(yong)特(te)殊(shu)的(de)(de)耐高溫合金鋼制成，這種耐高溫合金鋼是(shi)(shi)我(wo)們與上海某研(yan)究(jiu)所合作(zuo)開發研(yan)制成功(gong)的(de)(de)，它在1200℃的(de)高溫下不氧化，其抗氧化性能優(you)于澳大利(li)亞Modutemp的電熱熔融設(she)備的耐高(gao)溫合金鋼，更大(da)大(da)優于日本島津的電熱熔融設備(bei)的耐高(gao)溫(wen)合金鋼，是本(ben)公(gong)司在該(gai)技術上的(de)一項突破。
DY501型電熱熔(rong)融(rong)設(she)備(bei)其優異的(de)性能和合理的(de)價格(ge)，使(shi)原來由于經濟(ji)原因暫不用(yong)熔(rong)融(rong)設(she)備(bei)的(de)用(yong)戶也能使(shi)用(yong)它。DY501型電(dian)熱熔融設備(bei)的推(tui)出(chu)，定將取代進口(kou)產(chan)品(pin)，迅速普及熔融制樣法，從(cong)而提高我國分(fen)析界制樣(yang)的水平，為各(ge)行各(ge)業帶(dai)來巨(ju)大的經濟(ji)效益(yi)。
澳大(da)利亞Modutemp的電熱熔融設(she)備是目前國外(wai)性價比(bi)最(zui)理想的熔融設(she)備，而DY501型電熱熔融設備其性(xing)能達到甚(shen)至超過它，又(you)有合理的價(jia)格，所以(yi)說(shuo)DY501型電熱(re)熔(rong)融(rong)設(she)備(bei)是您的最佳選擇。
上海宇索實業有限公司
2004年4月10 日